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(19)国家知识产权局 (12)发明专利 (10)授权公告号CN111362825B (45)授权公告日2023.03.24 (21)申请号202010248166.0审查员曹梦姣 (22)申请日2020.04.01 (65)同一申请的已公布的文献号 申请公布号CN111362825A (43)申请公布日2020.07.03 (73)专利权人宁波天泽新材料科技有限公司 地址315000浙江省宁波市宁波高新区院 士路66号创业大厦5-19室 (72)发明人徐荣斌刘幸海王银柱 (74)专利代理机构杭州伍博专利代理事务所 (普通合伙)33309 专利代理师宋锦宏 (51)Int.Cl. C07C231/12(2006.01) C07C237/26(2006.01)权利要求书1页说明书6页附图1页 (54)发明名称 一种6-去甲基-6-脱氧四环素的制备工艺 (57)摘要 本发明公开了一种6‑去甲基‑6‑脱氧四环素 的制备工艺。它具体包括如下步骤:将去甲金霉 素和尿素依次加入到软水中混合均匀,在氢气的 环境下,以Pd/C为催化剂进行反应,过滤催化剂, 得到化合物I;将得到化合物I溶于醇,加入酸搅 拌至全溶,加入DMF在氢气的环境下以Pd/C为催 化剂进行反应,过滤催化剂,得到化合物II;化合 物II减压浓缩回收醇干燥后,加入到软水中,并 加入尿素溶清,过滤得复盐;将复盐加到醇中,低 温搅拌2h,过滤得高纯度的化合物II。本发明的 有益效果是:避免开环生成具有内酯结构的异构 体;既提高收率又提高纯度;既提高了生产的安 全系数,又减少了有机溶剂损耗造成的成本损 失;使反应温度降低,产品纯度提高;减少形成差 向异构体。 CN111362825B CN111362825B权利要求书1/1页 1.一种6‑去甲基‑6‑脱氧四环素的制备工艺,其特征是,具体包括如下步骤: (1)将去甲金霉素和尿素依次加入到软水中混合均匀,在氢气的环境下,以Pd/C为催化 剂在0.3~0.8Mpa压力下进行反应,反应液用浓盐酸溶清后,过滤催化剂,滤液用氨水调节 pH在6~8,脱除7‑位氯得到6‑去甲基四环素的化合物I;去甲金霉素和软水的投料比为1: 2.5~5;去甲金霉素和尿素的投料比为1:1~3; (2)将得到化合物I的湿料或者干料溶于醇,加入酸搅拌至全溶,加入DMF在氢气的环境 下以Pd/C为催化剂在0.3~0.8Mpa压力下进行反应,过滤催化剂,脱除6‑位羟基得到6‑去甲 基‑6‑脱氧四环素的化合物II;化合物I和DMF的投料比为1:0.1~0.5; (3)化合物II减压浓缩回收醇干燥后,加入到软水中,并加入尿素溶清,再用氨水调节 pH到3~6,过滤得6‑去甲基‑6‑脱氧四环素‑尿素复盐;化合物II和软水的投料比为1:2~4, 化合物II和尿素的投料比为1:1~3; (4)将6‑去甲基‑6‑脱氧四环素‑尿素复盐加到醇中,调节pH至7~8,15~25℃下保温搅 拌1~2h,过滤得高纯度的化合物II; 其中,所述的醇为甲醇、乙醇、异丙醇中的一种或多种,在步骤(2)中,化合物I和醇的投 料比为1:2~4;在步骤(4)中,6‑去甲基‑6‑脱氧四环素‑尿素复盐和醇的投料比为1:1~5; 在步骤(2)中,所述的酸为甲烷磺酸、对甲苯磺酸、浓硫酸中的一种或多种,化合物I和酸的 投料比为1:0.3~0.5。 2.根据权利要求1所述的一种6‑去甲基‑6‑脱氧四环素的制备工艺,其特征是,在步骤 (1)中,加氢时间为4~6小时,脱氯时的反应温度控制在25~50℃;在步骤(2)中,加氢时间 为3~5小时,脱羟基时的反应温度控制在25~50℃。 3.根据权利要求1所述的一种6‑去甲基‑6‑脱氧四环素的制备工艺,其特征是,在步骤 (1)和步骤(2)中,催化剂Pd/C的质量分数为5~10%,去甲金霉素或化合物I和催化剂的投料 比为1:0.02~0.05。 4.根据权利要求1所述的一种6‑去甲基‑6‑脱氧四环素的制备工艺,其特征是,调节pH 的酸为浓盐酸,调节pH的碱为液碱、浓氨水和三乙胺中的一种或多种。 5.根据权利要求1所述的一种6‑去甲基‑6‑脱氧四环素的制备工艺,其特征是,整个反 应进程采用HPLC进行监控,步骤(1)中以原料去甲金霉素<0.5%为结束加氢反应,步骤(2) 中化合物I<1%为结束加氢反应,其中百分数为HPLC的面积百分数。 2 CN111362825B说明书1/6页 一种6‑去甲基‑6‑脱氧四环素的制备工艺 技术领域 [0001]本发明涉及化工相关技术领域,尤其是指一种6‑去甲基‑6‑脱氧四环素的制备工 艺。 背景技术 [0002]6‑去甲基‑6‑脱氧四环素(6‑demethyl‑6‑deoxytetracycline),化学名:(4S,4aS, 5a
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