201210302342X一种阻燃剂聚磷酸三聚氰胺盐的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN102977043A*
(12)发明专利申请

(10)申请公布号CN102977043A
(43)申请公布日2013.03.20
(21)申请号201210302342.X
(22)申请日2012.08.23
(71)申请人云南天耀化工有限公司
地址650117云南省昆明市西山区中轻依兰
工业园
(72)发明人李云东陈建江
(74)专利代理机构昆明合众智信知识产权事务
所53113
代理人张媛德范严生
(51)Int.Cl.
C07D251/54(2006.01)

权利要求书权利要求书11页页说明书说明书22页页
(54)发明名称
一种阻燃剂聚磷酸三聚氰胺盐的制备方法
(57)摘要
一种阻燃剂聚磷酸三聚氰胺盐的制备方法属
阻燃剂的制备领域，特别是涉及一种高含磷、含氮
的膨胀型聚磷酸三氰胺盐阻燃剂的制备方法，本
发明制备步骤：第一步：将三聚氰胺分散于5-10
倍的有机分散溶剂中，加热到80-110℃，在搅拌
的条件下缓慢滴加聚磷酸，30分钟内滴加完成，
继续保持温度搅拌反应1-4小时；第二步：将反
应体系自然降至室温后，停止搅拌，进行抽真空过
滤，过滤所得有机分散溶剂反复使用，滤饼用水洗
涤至少三次以除去所含的分散剂；第三步：滤饼
在150-200℃条件下干燥30-120分钟、粉碎得到
聚磷酸三聚氰胺盐阻燃剂。本发明在制备聚磷酸
三聚氰胺盐时选材更优，反应更充分，产率高，工
艺流程短。
CN1029743A
CN102977043A权利要求书1/1页

1.一种阻燃剂聚磷酸三聚氰胺盐的制备方法，其特征在于，其制备步骤：
第一步：将三聚氰胺分散于5-10倍的有机分散溶剂中，加热到80-110℃，在搅拌的条
件下缓慢滴加聚磷酸，30分钟内滴加完成，继续保持温度搅拌反应1-4小时；
第二步：将反应体系自然降至室温后，停止搅拌，进行抽真空过滤，过滤所得有机分散
溶剂反复使用，滤饼用水洗涤至少三次以除去所含的分散剂；
第三步：滤饼在150-200℃条件下干燥30-120分钟、粉碎得到聚磷酸三聚氰胺盐阻燃
剂。
2.根据权利要求1所述的阻燃剂聚磷酸三聚氰胺盐的制备方法，其特征在于，所述的
有机分散溶剂为甲苯、二甲苯、乙苯、冰醋酸、乙二醇、液体石蜡中的一种。
3.根据权利要求1所述的阻燃剂聚磷酸三聚氰胺盐的制备方法，其特征在于，所述的
聚磷酸浓度为110-118%，以含磷摩尔数计与三聚氰胺的摩尔比为1：1。

2
CN102977043A说明书1/2页

一种阻燃剂聚磷酸三聚氰胺盐的制备方法

技术领域
[0001]本发明属阻燃剂的制备领域，特别是涉及一种高含磷、含氮的膨胀型聚磷酸三氰
胺盐阻燃剂的制备方法。

背景技术
[0002]随着国民经济的蓬勃发展和合成材料的广泛应用，阻燃剂及阻燃材料的开发和应
用受到了人们的普遍关注。传统使用的卤素阻燃剂具有较高的阻燃效率，是目前使用最多
的阻燃材料。1985年发现含卤阻燃剂在阻燃的过程中会产生二恶英等有毒物质，且发烟量
大，危害极大，严重破坏生态，污染环境，随着人们环保意识的增强，卤系阻燃剂受到了严峻
的挑战，近年来磷、氮系膨胀阻燃剂成为人们研究的重点。
[0003]聚磷酸三聚氰胺盐(简称MPP)是一种磷-氮系膨胀型阻燃剂，其通式为

(C3H7N6O3P)n,其中n≥2。由于其磷-氮共同存在于同一化合物中，具有无卤、低烟、低毒、与
基材相容性好、热稳定性好、添加量小、水溶性小、阻燃性能优异等特点，可用于工程塑料，
特别是尼龙的阻燃处理，表现出良好的阻燃效果，作为环保型阻燃剂具有广阔的应用前景。
[0004]目前，MPP的合成在国内尚处于探索阶段，国外有一些报道，采用的是固相法：将
磷酸与三聚氰胺在较低浓度的水相系统中进行反应，通过离心过滤、干燥得到磷酸三聚氰
胺盐(简称MP)，再将所得固体粉末MP在高温炉中高温自聚合生成MPP，但该法反应流程
长，生产成本高，且第二步高温固相反应不均匀，产品质量受到严重影响，难以达到材料使
用要求。

发明内容
[0005]本发明所要解决的技术问题，提供一种简捷、高效、无卤，对环境友好，成本低，具
有良好的经济效益，且制得的阻燃剂为白色粉末状，质量稳定，热分解温度高，水溶解性小，
能够在尼龙等材料中正常进行阻燃处理的高含磷、含氮的膨胀型阻燃剂聚磷酸三聚氰胺盐
的制备方法。
[0006]本发明涉及的阻燃剂聚磷酸三聚氰胺盐的制备方法，其制备步骤：
第一步：将三聚氰胺分散于5-10倍的有机分散溶剂中，加热到80-110℃，在搅拌的条
件下缓慢滴加聚磷酸，30分钟内滴加完成，继续保持温度搅拌反应1-4小时；
第二步：将反应体系自然降至室温后，停止搅拌，进行抽真空过滤，过滤所得有机分散
溶剂反复使用，滤饼用水洗涤至少三