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(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利 (10)授权公告号CN106683892B (45)授权公告日2019.01.15 (21)申请号201611037345.X(56)对比文件 (22)申请日2016.11.23CN105185604A,2015.12.23,全文. CN105826082A,2016.08.03,说明书第6- (65)同一申请的已公布的文献号10、24段. 申请公布号CN106683892AYongpingGan等.One-potBiotemplate (43)申请公布日2017.05.17SynthesisofFeS2DecoratedSulfur-doped (73)专利权人广东工业大学CarbonFiberasHighCapacityAnodefor 地址510062广东省广州市越秀区东风东Lithium-ionBatteries《.Electrochimica 路729号Acta》.2016,第209卷全文. WenningYan等.Nitrogen/sulfurdual- (72)发明人铁津津孙明陈丰叶飞余林doped3Dreducedgrapheneoxidenetworks (74)专利代理机构广东广信君达律师事务所supportedCoFe2O4withenhanced 44329electrocatalyticactivitiesforoxygen 代理人张燕玲杨晓松reductionandevolutionreactions. (51)Int.Cl.《Carbon》.2015,第99卷第195-202页. H01G11/24(2013.01)审查员范雪春 H01G11/30(2013.01) H01G11/86(2013.01)权利要求书1页说明书4页附图2页 (54)发明名称 一种三维异质结构的硫化钴镍电极材料及 其制备方法和应用 (57)摘要 本发明公开了一种三维异质结构的硫化钴 镍(NiCo2S4)电极材料及其制备方法。该方法包 括以下步骤:首先对碳材料载体进行改性,而后 将之与钴盐、镍盐,硫源混合与高压反应釜中进 行水热反应,再经洗涤和干燥处理,得到三维异 质结构的NiCo2S4电极材料。本发明的方法采用 一步法制备了三维异质结构的NiCo2S4电极材 料,该方法具有性能稳定且工艺重复性能好的优 点,所制备的三维异质结构的NiCo2S4电极材料, 具有优异的超级电容性能。 CN106683892B CN106683892B权利要求书1/1页 1.一种三维异质结构的硫化钴镍电极材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤: S1.将碳材料载体置于硫脲和钠盐溶液的混合液中,在120~180℃反应2~8h,经过滤、 去离子水洗涤、干燥,得到硫掺杂改性的碳材料载体;其中,所述钠盐为硫化钠或者氯化钠; 所述钠盐溶液为硫化钠的甲醇溶液、硫化钠的乙醇溶液、氯化钠的甲醇溶液或氯化钠的乙 醇溶液;所述钠盐溶液的浓度为0.08~0.16mol/L;所述硫脲的浓度为0.4~0.8mol/L; S2.将钴盐、镍盐和硫源溶于醇中,搅拌混合均匀,转移到反应釜中,再将步骤S1中所得 硫掺杂改性的碳材料载体加入反应釜中,在180~220℃反应1~4h,经去离子水洗涤和干燥 处理,即得到硫化钴镍电极材料。 2.根据权利要求1所述三维异质结构的硫化钴镍电极材料的制备方法,其特征在于,步 骤S1中所述碳材料载体为碳纸或者碳布。 3.根据权利要求1所述三维异质结构的硫化钴镍电极材料的制备方法,其特征在于,步 骤S1中所述干燥的温度为60~90℃,所述干燥的时间为10~16h。 4.根据权利要求1所述三维异质结构的硫化钴镍电极材料的制备方法,其特征在于,步 骤S2中所述钴盐为Co(NO3)2·6H2O或CoCl2·6H2O;所述镍盐为Ni(NO3)2·6H2O或NiCl2· 6H2O;所述硫源为硫脲或者硫代乙酰胺;所述醇为甲醇或者乙醇。 5.根据权利要求1所述三维异质结构的硫化钴镍电极材料的制备方法,其特征在于,步 骤S2中所述钴盐、镍盐与硫源的摩尔比为(0.2~0.4):(0.1~0.2):(0.4~0.86);所述钴 盐、镍盐和硫源的总摩尔与醇的摩尔体积比为(0.5~1.6):1。 6.根据权利要求5所述三维异质结构的硫化钴镍电极材料的制备方法,其特征在于,所 述钴盐、镍盐与硫源的摩尔比为0.28:0.14:0.6;所述钴盐、镍盐和硫源的总摩尔与醇的摩 尔体积比为1.02:1。 7.根据权利要求1所述三维异质结构的硫化钴镍电极材料的制备方法,其特征在于,步 骤S2中所述干燥的温度为60~90℃,所述干燥的时间为10~16h。 8.一种根据权利要求1-7任一项所述方法制备的三维异质
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