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(19)国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号CN115724745A (43)申请公布日2023.03.03 (21)申请号202111013283.X (22)申请日2021.08.31 (71)申请人沈阳化工研究院有限公司 地址110021辽宁省沈阳市铁西区沈辽东 路8号 (72)发明人毕弋柴宝山邢久歌王志强 曹贺王云华焦佳媛朱君 (74)专利代理机构沈阳科苑专利商标代理有限 公司21002 专利代理师李颖高笑 (51)Int.Cl. C07C209/54(2006.01) C07C211/52(2006.01) C07C241/02(2006.01) C07C243/22(2006.01) 权利要求书1页说明书4页附图1页 (54)发明名称 一种4,4’-二氨基-2,2’-双三氟甲基联苯的 制备方法 (57)摘要 本发明属于精细化工技术领域,具体涉及一 种4,4’‑二氨基‑2,2’‑双三氟甲基联苯的制备方 法。本发明以间硝基三氟甲苯为原料甲醇作溶 剂,加入无机碱和金属催化剂反应得到3,3’‑双 (三氟甲基)二苯肼,再加酸重排得到4,4’‑二氨 基‑2,2’‑双三氟甲基联苯,反应方程式如下所 示。本发明反应体系简单,成本低,操作方便,固 废少,收率高;对比锌粉还原偶联制备工艺,本发 明具有反应温度低,不产生固废(锌粉)且收率高 的优点;对比现有Pd/C催化体系,本发明具有催 化体系简单(无助催化剂)且收率高的优点。 CN115724745A CN115724745A权利要求书1/1页 1.一种4,4’‑二氨基‑2,2’‑双三氟甲基联苯的制备方法,其特征在于: 反应式如下: 以间硝基三氟甲苯为原料甲醇作溶剂,加入无机碱和金属催化剂反应得到3,3’‑双(三 氟甲基)二苯肼,再加酸重排得到4,4’‑二氨基‑2,2’‑双三氟甲基联苯。 2.按权利要求1所述的4,4’‑二氨基‑2,2’‑双三氟甲基联苯的制备方法,其特征在于: 所述第一歩反应条件为:甲醇与原料的体积质量比值为5~75,氢氧化钠加入量为原料 质量的0.2~5倍,金属催化剂加入量为原料质量的0.01~0.5倍,反应温度为0~60℃,所述 反应时间为2~24小时; 所述第二步反应条件为:加入水和甲苯与原料的体积质量比值均为2~20,加入酸的当 量为1~30当量,反应温度为0~60℃,反应时间为1.5~36小时。 3.按权利要求1所述的4,4’‑二氨基‑2,2’‑双三氟甲基联苯的制备方法,其特征在于: 所述第一歩反应条件为:甲醇与原料的体积质量比值为5~50,氢氧化钠加入量为原料 质量的0.5~4倍,金属催化剂加入量为原料质量的0.02~0.2倍,反应温度为0~35℃,所述 反应时间为2~16小时; 所述第二步反应条件为:加入水和甲苯与原料的体积质量比值均为2~10,加入酸的当 量为3~20当量,反应温度为0~35℃,反应时间为3~24小时。 4.按权利要求1所述的4,4’‑二氨基‑2,2’‑双三氟甲基联苯的制备方法,其特征在于: 所述第一歩反应条件为:甲醇与原料的体积质量比值为10~50,氢氧化钠加入量为原 料质量的1~4倍,金属催化剂加入量为原料质量的0.05~0.2倍,反应温度为0~35℃,所述 反应时间为4~16小时; 所述第二步反应条件为:加入水和甲苯与原料的体积质量比值均为3~10,加入酸的当 量为5~20当量,反应温度为0~35℃,反应时间为3~24小时; 所述金属催化剂为钯或雷尼镍; 所述酸为硫酸、甲磺酸、三氟甲磺酸、乙烷磺酸、盐酸、氢溴酸或氢碘酸。 5.按权利要求1所述的4,4’‑二氨基‑2,2’‑双三氟甲基联苯的制备方法,其特征在于: 所述第一歩反应条件为:甲醇与原料的体积质量比值为10~25,氢氧化钠加入量为原 料质量的1~2倍,金属催化剂加入量为原料质量的0.05~0.1倍,反应温度为0~25℃,所述 反应时间为4~8小时; 所述第二步反应条件为:加入水和甲苯与原料的体积质量比值均为3~5,加入酸的当 量为5~10当量,反应温度为0~25℃,反应时间为3~19小时; 所述金属催化剂为尼镍; 所述酸为硫酸、甲磺酸、三氟甲磺酸或乙烷磺酸。 2 CN115724745A说明书1/4页 一种4,4’‑二氨基‑2,2’‑双三氟甲基联苯的制备方法 技术领域 [0001]本发明属于精细化工技术领域,具体涉及一种4,4’‑二氨基‑2,2’‑双三氟甲基联 苯的制备方法。 背景技术 [0002]4,4’‑二氨基‑2,2’‑双三氟甲基联苯(简称TFMB)是合成高性能芳香族聚酰亚胺树 脂的重要原料。用TFMB合成的聚酰亚胺树脂具有热稳定性高、绝缘性好、耐磨损,抗老化等 性能,在材料科学领域具有广阔的应用前景。 [0003]专利CN1
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