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(19)国家知识产权局

(12)发明专利申请

(10)申请公布号CN115724745A
(43)申请公布日2023.03.03
(21)申请号202111013283.X
(22)申请日2021.08.31
(71)申请人沈阳化工研究院有限公司
地址110021辽宁省沈阳市铁西区沈辽东
路8号
(72)发明人毕弋柴宝山邢久歌王志强
曹贺王云华焦佳媛朱君
(74)专利代理机构沈阳科苑专利商标代理有限
公司21002
专利代理师李颖高笑
(51)Int.Cl.
C07C209/54(2006.01)
C07C211/52(2006.01)
C07C241/02(2006.01)
C07C243/22(2006.01)
权利要求书1页说明书4页附图1页
(54)发明名称
一种4,4’-二氨基-2,2’-双三氟甲基联苯的
制备方法
(57)摘要
本发明属于精细化工技术领域,具体涉及一
种4,4’‑二氨基‑2,2’‑双三氟甲基联苯的制备方
法。本发明以间硝基三氟甲苯为原料甲醇作溶
剂,加入无机碱和金属催化剂反应得到3,3’‑双
(三氟甲基)二苯肼,再加酸重排得到4,4’‑二氨
基‑2,2’‑双三氟甲基联苯,反应方程式如下所
示。本发明反应体系简单,成本低,操作方便,固
废少,收率高;对比锌粉还原偶联制备工艺,本发
明具有反应温度低,不产生固废(锌粉)且收率高
的优点;对比现有Pd/C催化体系,本发明具有催
化体系简单(无助催化剂)且收率高的优点。
CN115724745A
CN115724745A权利要求书1/1页

1.一种4,4’‑二氨基‑2,2’‑双三氟甲基联苯的制备方法,其特征在于:
反应式如下:


以间硝基三氟甲苯为原料甲醇作溶剂,加入无机碱和金属催化剂反应得到3,3’‑双(三
氟甲基)二苯肼,再加酸重排得到4,4’‑二氨基‑2,2’‑双三氟甲基联苯。
2.按权利要求1所述的4,4’‑二氨基‑2,2’‑双三氟甲基联苯的制备方法,其特征在于:
所述第一歩反应条件为:甲醇与原料的体积质量比值为5~75,氢氧化钠加入量为原料
质量的0.2~5倍,金属催化剂加入量为原料质量的0.01~0.5倍,反应温度为0~60℃,所述
反应时间为2~24小时;
所述第二步反应条件为:加入水和甲苯与原料的体积质量比值均为2~20,加入酸的当
量为1~30当量,反应温度为0~60℃,反应时间为1.5~36小时。
3.按权利要求1所述的4,4’‑二氨基‑2,2’‑双三氟甲基联苯的制备方法,其特征在于:
所述第一歩反应条件为:甲醇与原料的体积质量比值为5~50,氢氧化钠加入量为原料
质量的0.5~4倍,金属催化剂加入量为原料质量的0.02~0.2倍,反应温度为0~35℃,所述
反应时间为2~16小时;
所述第二步反应条件为:加入水和甲苯与原料的体积质量比值均为2~10,加入酸的当
量为3~20当量,反应温度为0~35℃,反应时间为3~24小时。
4.按权利要求1所述的4,4’‑二氨基‑2,2’‑双三氟甲基联苯的制备方法,其特征在于:
所述第一歩反应条件为:甲醇与原料的体积质量比值为10~50,氢氧化钠加入量为原
料质量的1~4倍,金属催化剂加入量为原料质量的0.05~0.2倍,反应温度为0~35℃,所述
反应时间为4~16小时;
所述第二步反应条件为:加入水和甲苯与原料的体积质量比值均为3~10,加入酸的当
量为5~20当量,反应温度为0~35℃,反应时间为3~24小时;
所述金属催化剂为钯或雷尼镍;
所述酸为硫酸、甲磺酸、三氟甲磺酸、乙烷磺酸、盐酸、氢溴酸或氢碘酸。
5.按权利要求1所述的4,4’‑二氨基‑2,2’‑双三氟甲基联苯的制备方法,其特征在于:
所述第一歩反应条件为:甲醇与原料的体积质量比值为10~25,氢氧化钠加入量为原
料质量的1~2倍,金属催化剂加入量为原料质量的0.05~0.1倍,反应温度为0~25℃,所述
反应时间为4~8小时;
所述第二步反应条件为:加入水和甲苯与原料的体积质量比值均为3~5,加入酸的当
量为5~10当量,反应温度为0~25℃,反应时间为3~19小时;
所述金属催化剂为尼镍;
所述酸为硫酸、甲磺酸、三氟甲磺酸或乙烷磺酸。


2
CN115724745A说明书1/4页

一种4,4’‑二氨基‑2,2’‑双三氟甲基联苯的制备方法

技术领域
[0001]本发明属于精细化工技术领域,具体涉及一种4,4’‑二氨基‑2,2’‑双三氟甲基联
苯的制备方法。

背景技术
[0002]4,4’‑二氨基‑2,2’‑双三氟甲基联苯(简称TFMB)是合成高性能芳香族聚酰亚胺树
脂的重要原料。用TFMB合成的聚酰亚胺树脂具有热稳定性高、绝缘性好、耐磨损,抗老化等
性能,在材料科学领域具有广阔的应用前景。
[0003]专利CN1
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202111013283X一种4,4'-二氨基-2,2'-双三氟甲基联苯的制备方法

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