202111013283X一种4,4'-二氨基-2,2'-双三氟甲基联苯的制备方法.pdf

(19)国家知识产权局

(12)发明专利申请

(10)申请公布号CN115724745A
(43)申请公布日2023.03.03
(21)申请号202111013283.X
(22)申请日2021.08.31
(71)申请人沈阳化工研究院有限公司
地址110021辽宁省沈阳市铁西区沈辽东
路8号
(72)发明人毕弋柴宝山邢久歌王志强
曹贺王云华焦佳媛朱君
(74)专利代理机构沈阳科苑专利商标代理有限
公司21002
专利代理师李颖高笑
(51)Int.Cl.
C07C209/54(2006.01)
C07C211/52(2006.01)
C07C241/02(2006.01)
C07C243/22(2006.01)
权利要求书1页说明书4页附图1页
(54)发明名称
一种4,4’-二氨基-2,2’-双三氟甲基联苯的
制备方法
(57)摘要
本发明属于精细化工技术领域，具体涉及一
种4,4’‑二氨基‑2,2’‑双三氟甲基联苯的制备方
法。本发明以间硝基三氟甲苯为原料甲醇作溶
剂，加入无机碱和金属催化剂反应得到3,3’‑双
(三氟甲基)二苯肼，再加酸重排得到4,4’‑二氨
基‑2,2’‑双三氟甲基联苯，反应方程式如下所
示。本发明反应体系简单，成本低，操作方便，固
废少，收率高；对比锌粉还原偶联制备工艺，本发
明具有反应温度低，不产生固废(锌粉)且收率高
的优点；对比现有Pd/C催化体系，本发明具有催
化体系简单(无助催化剂)且收率高的优点。
CN115724745A
CN115724745A权利要求书1/1页

1.一种4,4’‑二氨基‑2,2’‑双三氟甲基联苯的制备方法，其特征在于：
反应式如下：

以间硝基三氟甲苯为原料甲醇作溶剂，加入无机碱和金属催化剂反应得到3,3’‑双(三
氟甲基)二苯肼，再加酸重排得到4,4’‑二氨基‑2,2’‑双三氟甲基联苯。
2.按权利要求1所述的4,4’‑二氨基‑2,2’‑双三氟甲基联苯的制备方法，其特征在于：
所述第一歩反应条件为：甲醇与原料的体积质量比值为5～75，氢氧化钠加入量为原料
质量的0.2～5倍，金属催化剂加入量为原料质量的0.01～0.5倍，反应温度为0～60℃，所述
反应时间为2～24小时；
所述第二步反应条件为:加入水和甲苯与原料的体积质量比值均为2～20，加入酸的当
量为1～30当量，反应温度为0～60℃，反应时间为1.5～36小时。
3.按权利要求1所述的4,4’‑二氨基‑2,2’‑双三氟甲基联苯的制备方法，其特征在于：
所述第一歩反应条件为：甲醇与原料的体积质量比值为5～50，氢氧化钠加入量为原料
质量的0.5～4倍，金属催化剂加入量为原料质量的0.02～0.2倍，反应温度为0～35℃，所述
反应时间为2～16小时；
所述第二步反应条件为:加入水和甲苯与原料的体积质量比值均为2～10，加入酸的当
量为3～20当量，反应温度为0～35℃，反应时间为3～24小时。
4.按权利要求1所述的4,4’‑二氨基‑2,2’‑双三氟甲基联苯的制备方法，其特征在于：
所述第一歩反应条件为：甲醇与原料的体积质量比值为10～50，氢氧化钠加入量为原
料质量的1～4倍，金属催化剂加入量为原料质量的0.05～0.2倍，反应温度为0～35℃，所述
反应时间为4～16小时；
所述第二步反应条件为:加入水和甲苯与原料的体积质量比值均为3～10，加入酸的当
量为5～20当量，反应温度为0～35℃，反应时间为3～24小时；
所述金属催化剂为钯或雷尼镍；
所述酸为硫酸、甲磺酸、三氟甲磺酸、乙烷磺酸、盐酸、氢溴酸或氢碘酸。
5.按权利要求1所述的4,4’‑二氨基‑2,2’‑双三氟甲基联苯的制备方法，其特征在于：
所述第一歩反应条件为：甲醇与原料的体积质量比值为10～25，氢氧化钠加入量为原
料质量的1～2倍，金属催化剂加入量为原料质量的0.05～0.1倍，反应温度为0～25℃，所述
反应时间为4～8小时；
所述第二步反应条件为:加入水和甲苯与原料的体积质量比值均为3～5，加入酸的当
量为5～10当量，反应温度为0～25℃，反应时间为3～19小时；
所述金属催化剂为尼镍；
所述酸为硫酸、甲磺酸、三氟甲磺酸或乙烷磺酸。

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CN115724745A说明书1/4页

一种4,4’‑二氨基‑2,2’‑双三氟甲基联苯的制备方法

技术领域
[0001]本发明属于精细化工技术领域，具体涉及一种4,4’‑二氨基‑2,2’‑双三氟甲基联
苯的制备方法。

背景技术
[0002]4,4’‑二氨基‑2,2’‑双三氟甲基联苯(简称TFMB)是合成高性能芳香族聚酰亚胺树
脂的重要原料。用TFMB合成的聚酰亚胺树脂具有热稳定性高、绝缘性好、耐磨损，抗老化等
性能，在材料科学领域具有广阔的应用前景。
[0003]专利CN1