202210479697XL-丙交酯的纯化方法.pdf

(19)国家知识产权局

(12)发明专利

(10)授权公告号CN114853718B
(45)授权公告日2024.03.26
(21)申请号202210479697.X(56)对比文件
(22)申请日2022.05.05CN111961028A,2020.11.20
CN114014835A,2022.02.08
(65)同一申请的已公布的文献号CN114478470A,2022.05.13
申请公布号CN114853718AJPH10279577A,1998.10.20
(43)申请公布日2022.08.05RU2699801C1,2019.09.11
US5463086A,1995.10.31
(73)专利权人广东粤港澳大湾区黄埔材料研究
CN102875522A,2013.01.16
院
CN112047920A,2020.12.08
地址510700广东省广州市黄埔区连云路
“.”《.
388号苏涛等丙交酯重结晶溶剂考察科技进
展》.1998,第12卷(第5期),第18-21、39页.
(72)发明人
杨世美徐家林范义飞刘逸涵刘敏“.光学纯L-丙交酯的合成工艺与纯化

毛秦岑研究”《.中国优秀硕士学位论文全文数据库医药
(74)专利代理机构华进联合专利商标代理有限卫生科技辑》.2009,(第03期),第E080-9页.
公司44224孙启梅等“.L-丙交酯合成技术现状与进
专利代理师杜寒宇展”《.化工进展》.2015,第34卷(第3期),第802-
(51)Int.Cl.809页.
C07D319/12(2006.01)审查员安艳妮

权利要求书1页说明书7页
(54)发明名称
L-丙交酯的纯化方法
(57)摘要
本发明涉及精细化学化工技术领域，特别涉
及L‑丙交酯的纯化方法。所述L‑丙交酯的纯化方
法包括对L‑丙交酯粗品进行至少一轮重结晶的
步骤，各轮所述重结晶包括以下步骤；将所述L‑
丙交酯粗品溶解于碱性化合物和有机溶剂的混
合溶液中；控制温度≤25℃，使L‑丙交酯结晶析
出，收集固体。解决最终产物收率低、溶剂消耗大
等问题。本发明可以在满足纯度要求的前提下，
大幅提高收率，大幅减少有机溶剂消耗。
CN114853718B
CN114853718B权利要求书1/1页

1.一种L‑丙交酯的纯化方法，其特征在于，包括对L‑丙交酯粗品进行至少一轮重结晶
的步骤，各轮所述重结晶包括以下步骤；
混合氢氧化钠和乙醇，得混合溶液；
混合所述L‑丙交酯粗品和所述混合溶液，升温至所述L‑丙交酯粗品溶解；
控制温度≤25℃，使L‑丙交酯结晶析出，收集固体。
2.根据权利要求1所述的L‑丙交酯的纯化方法，其特征在于，所述重结晶的轮数为一
轮。
3.根据权利要求1所述的L‑丙交酯的纯化方法，其特征在于，所述升温至温度为25℃~
80℃。
4.根据权利要求3所述的L‑丙交酯的纯化方法，其特征在于，所述升温至温度为50℃。
5.根据权利要求3所述的L‑丙交酯的纯化方法，其特征在于，所述升温至温度为55℃。
6.根据权利要求1所述的L‑丙交酯的纯化方法，其特征在于，所述氢氧化钠在所述混合
溶液中的浓度为0.1wt%‑5.6wt%。
7.根据权利要求6所述的L‑丙交酯的纯化方法，其特征在于，所述混合溶液与所述L‑丙
交酯粗品的重量比为（0.5~5）：1。
8.根据权利要求7所述的L‑丙交酯的纯化方法，其特征在于，所述混合溶液与所述L‑丙
交酯粗品的重量比为（1~2）：1。
9.根据权利要求1~8任一项所述的L‑丙交酯的纯化方法，其特征在于，所述L‑丙交酯粗
品通过以L‑乳酸水溶液为主要原料，脱水后发生环化反应制备而成。
10.根据权利要求1~8任一项所述的L‑丙交酯的纯化方法，其特征在于，所述收集固体
后，还包括对固体进行洗涤和干燥的步骤。

2
CN114853718B说明书1/7页

L‑丙交酯的纯化方法

技术领域
[0001]本发明涉及精细化学化工技术领域，特别涉及L‑丙交酯的纯化方法。

背景技术
[0002]随着石化能源的日益枯竭以及白色污染给环境带来的严重污染，用可降解塑料替
代现有非可降解塑料已迫在眉睫。聚乳酸因其生物质的原料来源、较好的生物相容性、可完
全降解等性质而备受人们关注。目前，聚乳酸主要有丙交酯开环聚合法和直接缩聚法两种
合成路线，其中，直接缩聚法工艺虽相对简单，但难以得到高分子量聚合物，所以目前制备
聚乳酸仍以丙交酯开环聚合法为主。丙交酯作为聚乳酸的聚合单体，其纯度对聚乳酸分子
量具有重要影响，所以在丙交酯开环聚合前有必要对其进行提纯以达到聚合要求。
[0003]丙交酯可分为L‑丙交酯、D‑丙交酯和内消旋丙交酯。目前较常用的L‑丙交酯的提
纯方法有重结晶、精馏和熔融结晶等，重结晶由于其操作简单、试用性强、