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(19)国家知识产权局 (12)发明专利 (10)授权公告号CN114853718B (45)授权公告日2024.03.26 (21)申请号202210479697.X(56)对比文件 (22)申请日2022.05.05CN111961028A,2020.11.20 CN114014835A,2022.02.08 (65)同一申请的已公布的文献号CN114478470A,2022.05.13 申请公布号CN114853718AJPH10279577A,1998.10.20 (43)申请公布日2022.08.05RU2699801C1,2019.09.11 US5463086A,1995.10.31 (73)专利权人广东粤港澳大湾区黄埔材料研究 CN102875522A,2013.01.16 院 CN112047920A,2020.12.08 地址510700广东省广州市黄埔区连云路 “.”《. 388号苏涛等丙交酯重结晶溶剂考察科技进 展》.1998,第12卷(第5期),第18-21、39页. (72)发明人 杨世美徐家林范义飞刘逸涵刘敏“.光学纯L-丙交酯的合成工艺与纯化 毛秦岑研究”《.中国优秀硕士学位论文全文数据库医药 (74)专利代理机构华进联合专利商标代理有限卫生科技辑》.2009,(第03期),第E080-9页. 公司44224孙启梅等“.L-丙交酯合成技术现状与进 专利代理师杜寒宇展”《.化工进展》.2015,第34卷(第3期),第802- (51)Int.Cl.809页. C07D319/12(2006.01)审查员安艳妮 权利要求书1页说明书7页 (54)发明名称 L-丙交酯的纯化方法 (57)摘要 本发明涉及精细化学化工技术领域,特别涉 及L‑丙交酯的纯化方法。所述L‑丙交酯的纯化方 法包括对L‑丙交酯粗品进行至少一轮重结晶的 步骤,各轮所述重结晶包括以下步骤;将所述L‑ 丙交酯粗品溶解于碱性化合物和有机溶剂的混 合溶液中;控制温度≤25℃,使L‑丙交酯结晶析 出,收集固体。解决最终产物收率低、溶剂消耗大 等问题。本发明可以在满足纯度要求的前提下, 大幅提高收率,大幅减少有机溶剂消耗。 CN114853718B CN114853718B权利要求书1/1页 1.一种L‑丙交酯的纯化方法,其特征在于,包括对L‑丙交酯粗品进行至少一轮重结晶 的步骤,各轮所述重结晶包括以下步骤; 混合氢氧化钠和乙醇,得混合溶液; 混合所述L‑丙交酯粗品和所述混合溶液,升温至所述L‑丙交酯粗品溶解; 控制温度≤25℃,使L‑丙交酯结晶析出,收集固体。 2.根据权利要求1所述的L‑丙交酯的纯化方法,其特征在于,所述重结晶的轮数为一 轮。 3.根据权利要求1所述的L‑丙交酯的纯化方法,其特征在于,所述升温至温度为25℃~ 80℃。 4.根据权利要求3所述的L‑丙交酯的纯化方法,其特征在于,所述升温至温度为50℃。 5.根据权利要求3所述的L‑丙交酯的纯化方法,其特征在于,所述升温至温度为55℃。 6.根据权利要求1所述的L‑丙交酯的纯化方法,其特征在于,所述氢氧化钠在所述混合 溶液中的浓度为0.1wt%‑5.6wt%。 7.根据权利要求6所述的L‑丙交酯的纯化方法,其特征在于,所述混合溶液与所述L‑丙 交酯粗品的重量比为(0.5~5):1。 8.根据权利要求7所述的L‑丙交酯的纯化方法,其特征在于,所述混合溶液与所述L‑丙 交酯粗品的重量比为(1~2):1。 9.根据权利要求1~8任一项所述的L‑丙交酯的纯化方法,其特征在于,所述L‑丙交酯粗 品通过以L‑乳酸水溶液为主要原料,脱水后发生环化反应制备而成。 10.根据权利要求1~8任一项所述的L‑丙交酯的纯化方法,其特征在于,所述收集固体 后,还包括对固体进行洗涤和干燥的步骤。 2 CN114853718B说明书1/7页 L‑丙交酯的纯化方法 技术领域 [0001]本发明涉及精细化学化工技术领域,特别涉及L‑丙交酯的纯化方法。 背景技术 [0002]随着石化能源的日益枯竭以及白色污染给环境带来的严重污染,用可降解塑料替 代现有非可降解塑料已迫在眉睫。聚乳酸因其生物质的原料来源、较好的生物相容性、可完 全降解等性质而备受人们关注。目前,聚乳酸主要有丙交酯开环聚合法和直接缩聚法两种 合成路线,其中,直接缩聚法工艺虽相对简单,但难以得到高分子量聚合物,所以目前制备 聚乳酸仍以丙交酯开环聚合法为主。丙交酯作为聚乳酸的聚合单体,其纯度对聚乳酸分子 量具有重要影响,所以在丙交酯开环聚合前有必要对其进行提纯以达到聚合要求。 [0003]丙交酯可分为L‑丙交酯、D‑丙交酯和内消旋丙交酯。目前较常用的L‑丙交酯的提 纯方法有重结晶、精馏和熔融结晶等,重结晶由于其操作简单、试用性强、
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