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(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利 (10)授权公告号CN103864585B (45)授权公告日2015.11.25 (21)申请号201410106351.0Research&Development》.2006,第10卷(第3 期),第487-492页. (22)申请日2014.03.19 许忻等.3,4,5-三甲氧基甲苯的合成.《精 (73)专利权人中国科学技术大学细石油化工》.2001,(第5期),第43-45页. 地址230026安徽省合肥市包河区金寨路 陈东旭 96号审查员 (72)发明人朱锡锋朱昌朋李凯 (74)专利代理机构北京科迪生专利代理有限责 任公司11251 代理人杨学明孟卜娟 (51)Int.Cl. C07C43/205(2006.01) C07C41/16(2006.01) (56)对比文件 CN102040487A,2011.05.04,全文. CN1762949A,2006.04.26,全文. JP5594329A,1980.07.17,全文. AnanthakrishnanSankaranarayanan 等.ProcessDevelopmentoftheSynthesisof 3,4,5-Trimethoxytoluene.《OrganicProcess 权利要求书2页说明书4页 (54)发明名称 一种制备3,4,5-三甲氧基甲苯的方法 (57)摘要 本发明提供一种制备3,4,5-三甲氧基甲苯 的方法,其工艺路线是以生物油中分离提取的 4-甲基愈创木酚为原料,经溴化、烃化后,再经甲 氧化得到3,4,5-四甲氧基甲苯。本发明提供的方 法工艺简便,对反应设备及反应条件要求不高,且 反应周期较短。本发明以生物质热解油中提取的 天然化合物4-甲基愈创木酚为原料,成本较低, 来源广泛,为生物油的深加工利用提供了一个新 的途径。 CN103864585B CN103864585B权利要求书1/2页 1.一种制备3,4,5-三甲氧基甲苯的方法,其特征是以生物油中提取或其它途径得到 的4-甲基愈创木酚为原料,经溴化、烃化和甲氧化步骤得到3,4,5-三甲氧基甲苯。 2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述生物油为生物质无氧或缺氧条 件快速热解所得液体产物,所述生物质为木质纤维素类生物质,包括木材、稻壳、蔗渣。 3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述其他途径为生物油分离或其他 化学合成途径,4-甲基愈创木酚的质量分数大于80%。 4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:在溴化步骤中,采用碳酸钠溶液洗涤 中和得到4-甲基-2-溴-6-甲氧基苯酚。 5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:在烃化步骤中,分两次滴加硫酸二甲 酯,每次反应时间为0.5~1.5小时,冰浴温度控制在0~10℃;烃化反应结束后,将回流 改为蒸馏除去水分,蒸馏水占添加水分的50%~75%,用浓度为20~35%的烧碱溶液洗涤 除去一些酸类杂质,得3,4-二甲氧基-5-溴-甲苯。 6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:在甲氧化步骤中,反应在氮气保护下 进行,搅拌反应温度为80~120℃,反应时间为2~5小时;常压下蒸去甲醇及DMF,并用清 水洗涤反应物,获得3,4,5-三甲氧基甲苯粗品油液;采用减压蒸馏提纯3,4,5-三甲氧基甲 苯,此时分离温度为115~120℃,分离压强为550Pa~750Pa。 7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于: 所述的溴化反应是在装有搅拌器的反应器中进行,在反应器中加入质量分数为80- 99%的4-甲基愈创木酚、二氯甲烷、PEG-600,搅拌冷却到0-10℃,缓慢地交替滴加20- 50%双氧水及30-60%工业氢溴酸溶液,保持在-5℃-5℃下搅拌反应,滴完后,再反应1 小时,停止搅拌,静置30分钟后,分出上层废水液,弃去;下层油液每次用5-10%碳酸钠 溶液搅拌1小时洗涤中和,得到下层pH=6的油液,在沸水条件下蒸馏回收二氯甲烷溶剂, 最后得到4-甲基-2-溴-6-甲氧基苯酚的白色或淡红色固体; 所述的烃化反应是在反应器中加入溴化反应中所得固体,并滴加NaOH与水配制的溶 液、PEG-600,搅拌溶解完全,再用冰块冷却到5℃;使用冰浴滴加硫酸二甲酯,温度在10℃ 以内,滴加1小时,滴完后,室温下反应1小时,然后升温到80℃,加入浓度为30%的烧碱 溶液,再滴加硫酸二甲酯30分钟,反应1小时,再加入浓度为30%的烧碱溶液,改回流为蒸 馏,蒸馏出水时,分出油层,反应结束,油水分离,取出油液,加入30%烧碱水,洗涤2次,得 到3,4-二甲氧基-5-溴-甲苯固体; 所述的甲氧化反应是在低压反应釜内,依次加入烃化反应所得3,4-二甲氧 基-5-溴-
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