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(19)中华人民共和国国家知识产权局

(12)发明专利

(10)授权公告号CN103864585B
(45)授权公告日2015.11.25
(21)申请号201410106351.0Research&Development》.2006,第10卷(第3
期),第487-492页.
(22)申请日2014.03.19
许忻等.3,4,5-三甲氧基甲苯的合成.《精
(73)专利权人中国科学技术大学细石油化工》.2001,(第5期),第43-45页.
地址230026安徽省合肥市包河区金寨路
陈东旭
96号审查员

(72)发明人朱锡锋朱昌朋李凯
(74)专利代理机构北京科迪生专利代理有限责
任公司11251
代理人杨学明孟卜娟
(51)Int.Cl.
C07C43/205(2006.01)
C07C41/16(2006.01)
(56)对比文件
CN102040487A,2011.05.04,全文.
CN1762949A,2006.04.26,全文.
JP5594329A,1980.07.17,全文.
AnanthakrishnanSankaranarayanan
等.ProcessDevelopmentoftheSynthesisof
3,4,5-Trimethoxytoluene.《OrganicProcess
权利要求书2页说明书4页
(54)发明名称
一种制备3,4,5-三甲氧基甲苯的方法
(57)摘要
本发明提供一种制备3,4,5-三甲氧基甲苯
的方法,其工艺路线是以生物油中分离提取的
4-甲基愈创木酚为原料,经溴化、烃化后,再经甲
氧化得到3,4,5-四甲氧基甲苯。本发明提供的方
法工艺简便,对反应设备及反应条件要求不高,且
反应周期较短。本发明以生物质热解油中提取的
天然化合物4-甲基愈创木酚为原料,成本较低,
来源广泛,为生物油的深加工利用提供了一个新
的途径。
CN103864585B

CN103864585B权利要求书1/2页

1.一种制备3,4,5-三甲氧基甲苯的方法,其特征是以生物油中提取或其它途径得到
的4-甲基愈创木酚为原料,经溴化、烃化和甲氧化步骤得到3,4,5-三甲氧基甲苯。


2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述生物油为生物质无氧或缺氧条
件快速热解所得液体产物,所述生物质为木质纤维素类生物质,包括木材、稻壳、蔗渣。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述其他途径为生物油分离或其他
化学合成途径,4-甲基愈创木酚的质量分数大于80%。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:在溴化步骤中,采用碳酸钠溶液洗涤
中和得到4-甲基-2-溴-6-甲氧基苯酚。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:在烃化步骤中,分两次滴加硫酸二甲
酯,每次反应时间为0.5~1.5小时,冰浴温度控制在0~10℃;烃化反应结束后,将回流
改为蒸馏除去水分,蒸馏水占添加水分的50%~75%,用浓度为20~35%的烧碱溶液洗涤
除去一些酸类杂质,得3,4-二甲氧基-5-溴-甲苯。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:在甲氧化步骤中,反应在氮气保护下
进行,搅拌反应温度为80~120℃,反应时间为2~5小时;常压下蒸去甲醇及DMF,并用清
水洗涤反应物,获得3,4,5-三甲氧基甲苯粗品油液;采用减压蒸馏提纯3,4,5-三甲氧基甲
苯,此时分离温度为115~120℃,分离压强为550Pa~750Pa。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:
所述的溴化反应是在装有搅拌器的反应器中进行,在反应器中加入质量分数为80-
99%的4-甲基愈创木酚、二氯甲烷、PEG-600,搅拌冷却到0-10℃,缓慢地交替滴加20-
50%双氧水及30-60%工业氢溴酸溶液,保持在-5℃-5℃下搅拌反应,滴完后,再反应1
小时,停止搅拌,静置30分钟后,分出上层废水液,弃去;下层油液每次用5-10%碳酸钠
溶液搅拌1小时洗涤中和,得到下层pH=6的油液,在沸水条件下蒸馏回收二氯甲烷溶剂,
最后得到4-甲基-2-溴-6-甲氧基苯酚的白色或淡红色固体;
所述的烃化反应是在反应器中加入溴化反应中所得固体,并滴加NaOH与水配制的溶
液、PEG-600,搅拌溶解完全,再用冰块冷却到5℃;使用冰浴滴加硫酸二甲酯,温度在10℃
以内,滴加1小时,滴完后,室温下反应1小时,然后升温到80℃,加入浓度为30%的烧碱
溶液,再滴加硫酸二甲酯30分钟,反应1小时,再加入浓度为30%的烧碱溶液,改回流为蒸
馏,蒸馏出水时,分出油层,反应结束,油水分离,取出油液,加入30%烧碱水,洗涤2次,得
到3,4-二甲氧基-5-溴-甲苯固体;
所述的甲氧化反应是在低压反应釜内,依次加入烃化反应所得3,4-二甲氧
基-5-溴-
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