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(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利 (10)授权公告号CN106824250B (45)授权公告日2021.01.19 (21)申请号201710156336.0C25B1/04(2006.01) (22)申请日2017.03.16(56)对比文件 (65)同一申请的已公布的文献号CN105214709A,2016.01.06 申请公布号CN106824250AZhao,Jiannanetal..Novelbandgap- tunableK-Naco-dopedgraphiticcarbon (43)申请公布日2017.06.13nitridepreparedbymoltensaltmethod. (73)专利权人江苏理工学院《APPLIEDSURFACESCIENCE》.2015,第332卷 地址213001江苏省常州市中吴大道1801625-630. 号审查员邓仲焱 (72)发明人张慧曹煜祺吴昊 (74)专利代理机构常州佰业腾飞专利代理事务 所(普通合伙)32231 代理人付秀颖 (51)Int.Cl. B01J27/24(2006.01) B01J35/10(2006.01)权利要求书1页说明书4页附图3页 (54)发明名称 一种掺杂锌的氮化碳可见光催化剂及其制 备方法和用途 (57)摘要 本发明属于材料制备及光催化技术领域,涉 及一种掺杂锌的氮化碳可见光催化剂及其制备 方法和用途。该可见光催化剂以氰胺等含氮小分 子化合物为氮化碳的前驱体,以氯化钾与氯化锌 的混合物为熔盐,通过热诱导自聚合和水洗除盐 而制得。与传统石墨相氮化碳相比,本发明的掺 杂锌的氮化碳可见光催化剂为纳米级薄片,有效 增大了比表面积,促进了光生电子和空穴的分 离,提高了可见光下的光解水产氢活性。本发明 的制备方法简单、环保、成本低廉,所得催化剂光 催化性能优异,可广泛应用于光催化制氢等领 域。 CN106824250B CN106824250B权利要求书1/1页 1.一种掺杂锌的氮化碳可见光催化剂的制备方法,其包括下列步骤: 1)将氮化碳的前驱体与熔盐混合,研磨均匀后转移至坩埚中; 2)将盛有粉末状混合物的坩埚置于马弗炉中,在空气氛围中煅烧后自然降温至室温; 3)将坩埚中的固体混合物用热水洗涤,除尽其中的盐,干燥后得到掺杂锌的氮化碳可 见光催化剂; 步骤1)中所述熔盐为氯化钾与氯化锌的混合物,其中所述氯化钾与所述氯化锌的质量 比为1:0.5~1.5。 2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于: 步骤1)中所述氮化碳的前驱体选自三聚氰胺、双氰胺、单氰胺中的任意一种或多种。 3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于: 步骤1)中所述氮化碳的前驱体与所述熔盐的质量比为1:2~12。 4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于: 步骤2)中所述煅烧的升温速率为1.5~5℃/分钟。 5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于: 步骤2)中所述煅烧的温度为520~600℃。 6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于: 步骤2)中所述煅烧的保温时间为2~8小时。 7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于: 步骤3)中所述热水的温度为60~90℃。 8.一种掺杂锌的氮化碳可见光催化剂,其通过根据权利要求1至7中任一项所述的制备 方法制得。 9.根据权利要求8所述的掺杂锌的氮化碳可见光催化剂在可见光催化产氢中的用途。 2 CN106824250B说明书1/4页 一种掺杂锌的氮化碳可见光催化剂及其制备方法和用途 技术领域 [0001]本发明属于材料制备及光催化技术领域,涉及一种掺杂锌的氮化碳可见光催化 剂,其基于熔盐法的制备方法,及其在可见光催化产氢中的用途。 背景技术 [0002]利用太阳能光解水制氢是人类从根本上解决环境污染和能源危机的重要途径,而 探寻高效、稳定、廉价、环保的光催化剂则是其核心问题。在过去的四十多年中,大量的工作 集中在无机半导体光催化剂的研究上,目前已探索出上百种无机半导体材料,主要包括金 属氧化物、硫(氧)化物和氮(氧)化物等。但是,这些材料通常具有以下两个缺点:(i)由于其 禁带宽度较宽,仅对紫外光有响应,无法利用可见光实现太阳能向氢能的转换(例如TiO2); (ii)在光催化反应中不稳定,易发生光腐蚀(例如CdS),这些不足严重阻碍了无机半导体材 料在光催化中的应用。 [0003]近几年,具有二维共轭大π键结构的聚合物半导体材料—石墨相氮化碳,在利用太 阳光分解水制氢方面表现出引人注目的性能,其化学性质稳定,具有合适的禁带宽度(~ 2.7eV),是一种具有可见光响应的光催化剂。但是,纯氮化碳存在光生电子易与空穴复合、 比表面积小等问题。 [0004]为了抑制光生电子易与空穴的复合
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