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(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利 (10)授权公告号CN110172158B (45)授权公告日2021.07.27 (21)申请号201910340419.4Zhao,Tian等.Thesizedcontrolled (22)申请日2019.04.25synthesisofMIL-101(Cr)withenhanced CO2adsorptionproperty《.INORGANIC (65)同一申请的已公布的文献号CHEMISTRYCOMMUNICATIONS》.2018,第96卷第 申请公布号CN110172158A47-51页. (43)申请公布日2019.08.27Chen,Chong等.Template-directed (73)专利权人武汉理工大学fabricationofMIL-101(Cr)/mesoporous 地址430070湖北省武汉市洪山区珞狮路silicacomposite:Layer-packedstructure 122号andenhancedperformanceforCO2capture. 《JOURNALOFCOLLOIDANDINTERFACE (72)发明人李松贺赵田阳晓宇王一龙SCIENCE》.2017,第513卷第891-902页. (74)专利代理机构湖北武汉永嘉专利代理有限赵田等.无模板法合成具有增强催化活性的 公司42102分级纳米孔结构MIL-101(Cr)(英文)《.Science 代理人张秋燕China.Materials》.2020,第1-7页. (51)Int.Cl.Hong-YuGuan等.Recentprogressinthe C08G83/00(2006.01)synthesesofmesoporousmetal–organic C08J9/26(2006.01)frameworkmaterials《.Coordination ChemistryReviews》.2018,第369卷第76-90页. (56)对比文件 CN106563510A,2017.04.19审查员吴迪 CN107055631A,2017.08.18权利要求书1页说明书6页附图3页 (54)发明名称 一种分级多孔金属有机骨架材料MIL-101 (Cr)的制备方法 (57)摘要 本发明公开了一种分级多孔金属有机骨架 材料MIL‑101(Cr)的制备方法。该方法以单羧酸 作为调节剂,以无机小球作为硬模板剂,以水作 为溶剂溶解铬盐和配体对苯二甲酸,通过水热反 应合成具有分级微孔‑介孔‑大孔结构的MIL‑101 (Cr)。本发明的优势在于制备方法快速简单,重 复性高,而且该方法制备的分级多孔MIL‑101 (Cr)具有高稳定性、高比表面积以及丰富的孔道 结构。本发明还可以通过改变体系中加入的单羧 酸以及无机小球的类别和剂量来调节分级多孔 MIL‑101(Cr)的孔径大小,从而实现分级多孔 MIL‑101(Cr)孔径的精细调节。最终所制备的分 级多孔MIL‑101(Cr)表现出优异的催化性能以及 CN110172158B 对大分子染料的吸附性能。 CN110172158B权利要求书1/1页 1.一种分级多孔金属有机骨架材料MIL‑101(Cr)的制备方法,其特征在于,包含如下步 骤: 步骤一、将铬盐、调节剂单羧酸以及硬模板剂在溶剂中按照(1‑8)g:(2‑12)ml:(20‑ 200)mg的比例混合,均匀搅拌20‑30min;其中,所述硬模板剂为无机小球; 步骤二、向步骤一获得的溶液中加入配体对苯二甲酸,所述对苯二甲酸和铬盐的摩尔 比例为1:1,均匀搅拌20‑30min; 步骤三、将步骤二所得反应液置于160℃‑220℃条件下反应4‑10h; 步骤四、将步骤三所得产物过滤取滤渣,用氢氟酸溶液腐蚀2‑3h; 步骤五、将步骤四所得产物经洗涤、干燥后,即得到所述的分级多孔金属有机骨架材料 MIL‑101(Cr); 所述溶剂为水,溶剂的用量为调节剂体积的8‑15倍;所述单羧酸选自甲酸、乙酸、丙酸、 丁酸中的一种或几种;所述无机小球选自二氧化硅小球、二氧化钛小球中的一种或几种;所 述铬盐为水溶性无机铬盐。 2.如权利要求1所述的分级多孔金属有机骨架材料MIL‑101(Cr)的制备方法,其特征在 于:步骤四中,氢氟酸的浓度在2‑5mol/L范围内。 3.如权利要求1所述的分级多孔金属有机骨架材料MIL‑101(Cr)的制备方法,其特征在 于:步骤五中,洗涤采用DMF、无水乙醇分别离心清洗,每次离心前先超声处理30‑60min,在 每个洗剂中离心至少1‑2遍。 4.如权利要求1所述的分级多孔金属有机骨架材料MIL‑101(Cr)的制备方法,其特征在 于:步骤五中,干燥的条件为在80‑
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