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(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号CN113073386A (43)申请公布日2021.07.06 (21)申请号202110202067.3C22F1/16(2006.01) (22)申请日2021.02.23 (71)申请人有研光电新材料有限责任公司 地址065001河北省廊坊市廊坊开发区百 合道4号 (72)发明人王博冯德伸易见伟王宇 李燕马远飞于洪国林泉 雷同光 (74)专利代理机构北京辰权知识产权代理有限 公司11619 代理人佟林松 (51)Int.Cl. C30B29/08(2006.01) C30B33/02(2006.01) C22F1/02(2006.01) 权利要求书1页说明书4页附图1页 (54)发明名称 锗单晶及锗单晶的热处理工艺 (57)摘要 本发明提供了一种锗单晶及锗单晶的热处 理工艺,该热处理工艺包括以下步骤:在惰性气 氛中,对锗单晶依次进行第一恒温阶段、第一降 温阶段、第二恒温阶段、第二降温阶段的处理;其 中,第一恒温阶段为:升温至750~850℃,然后恒 温保持一定时间;第一降温阶段为:以一定的速 度降温至450~550℃;第二恒温阶段为:在450~ 550℃的条件下恒温一定时间,并且所述第二恒 温阶段的恒温时间大于所述第一恒温阶段的恒 温时间;第二降温阶段为:以一定的速度降温至 20~30℃。该热处理工艺能够有效消除250mm以 上大直径锗单晶中的残余应力,提高锗单晶的光 学均匀性,对红外锗单晶加工和制造环节有重要 作用。 CN113073386A CN113073386A权利要求书1/1页 1.一种锗单晶的热处理工艺,其特征在于,包括以下步骤: 在惰性气氛中,对锗单晶依次进行第一恒温阶段、第一降温阶段、第二恒温阶段、第二 降温阶段的处理; 其中,第一恒温阶段为:升温至750~850℃,然后恒温保持一定时间; 第一降温阶段为:以一定的速度降温至450~550℃; 第二恒温阶段为:在450~550℃的条件下恒温一定时间,并且所述第二恒温阶段的恒 温时间大于所述第一恒温阶段的恒温时间; 第二降温阶段为:以一定的速度降温至20~30℃。 2.根据权利要求1所述的锗单晶的热处理工艺,其特征在于,在所述第一恒温阶段之前 还对所述锗单晶进行预处理:将直径≥250mm的锗单晶截断成一定厚度的锗单晶段。 3.根据权利要求1所述的锗单晶的热处理工艺,其特征在于,所述第一降温阶段中的升 温速率为120~180℃/h;所述第一降温阶段和第二降温阶段的降温速率均为25~35℃/h。 4.根据权利要求1所述的锗单晶的热处理工艺,其特征在于,所述第一恒温阶段的恒温 时间为12~18h。 5.根据权利要求4所述的锗单晶的热处理工艺,其特征在于,所述第一恒温阶段温度为 800±30℃,恒温时间为15~18h。 6.根据权利要求1或4所述的锗单晶的热处理工艺,其特征在于,所述第二恒温阶段的 恒温时间为80~95h。 7.根据权利要求6所述的锗单晶的热处理工艺,其特征在于,所述第二恒温阶段温度为 500±30℃,恒温时间为90~95h。 8.根据权利要求1所述的锗单晶的热处理工艺,其特征在于,所述热处理工艺在常压下 进行,并且通过持续通入氩气实现所述惰性气氛。 9.根据权利要求8所述的锗单晶的热处理工艺,其特征在于,所述氩气的通入流量为20 ~50slpm;所述真空退火炉的温度控制精度为±0.1℃。 10.一种锗单晶,其特征在于,采用权利要求1‑9任一项所述的锗单晶的热处理工艺制 备得到,所述锗单晶的折射指数均匀性Δn≤1*10‑4。 2 CN113073386A说明书1/4页 锗单晶及锗单晶的热处理工艺 技术领域 [0001]本发明涉及锗单晶热处理技术领域,具体涉及一种锗单晶及锗单晶的热处理工 艺。 背景技术 [0002]锗单晶具有光学品质好、折射率高、化学稳定性好、机械强度高等特点,是8~12μm 红外热成像系统窗口和透镜的首选材料。提高红外热成像系统的分辨率和灵敏度,特别是 长距离探测的准确性,不仅需要大直径高质量的锗单晶,而且对单晶的光学性能均匀性和 力学性能提出了更高要求。 [0003]锗单晶一般采用直拉单晶制造法(CZ法)制备,单晶生长过程中热场温度梯度较 大,而锗单晶的热导率较小,导致锗单晶(特别是大直径单晶)产生较大残余应力,严重影响 锗单晶的性能及使用。应力较大时,对锗单晶进行滚磨、切片、细磨和机械抛光等冷加工时, 容易产生炸裂、崩边的现象,使加工变得困难,影响成品率。而即使应力不大,加工出的单晶 片面形也不易控制,尺寸精度较差,难以满足加工要求。残余应力能够导致单晶产生应力双 折射现象。应力双折射会使一点发出的红外光束在经过锗单晶做成的光学
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