2022105240881一种固体基质中的长链氯化石蜡快速提取,净化和分析方法.pdf

(19)国家知识产权局

(12)发明专利申请

(10)申请公布号CN115047096A
(43)申请公布日2022.09.13
(21)申请号202210524088.1
(22)申请日2022.05.13
(71)申请人中国科学院广州地球化学研究所
地址510640广东省广州市天河区科华街
511号
(72)发明人吴杨高淑涛田博旸崔君涛
王华梁医曾祥英于志强
(74)专利代理机构广州科粤专利商标代理有限
公司44001
专利代理师蒋欢妹莫瑶江
(51)Int.Cl.
G01N30/02(2006.01)
G01N30/06(2006.01)
G01N30/60(2006.01)
G01N30/72(2006.01)
权利要求书2页说明书5页附图4页
(54)发明名称
一种固体基质中的长链氯化石蜡快速提取、
净化和分析方法
(57)摘要
本发明公开了一种固体基质中的长链氯化
石蜡快速提取、净化和分析方法，将固体基质与
水涡旋混合，加入氘代标记的六溴环十二烷，加

入提取溶剂和NaCl、Mg2SO4，然后涡旋后离心收

集上清液并转移到含Mg2SO4、C18EC、PSA、GCB的
分散固相净化管涡旋离心，取上清液浓缩采用二
维超高效液相串联轨道阱高分辨质谱进行分析，
耗时短，可在半小时内完成沉积物中的LCCPs的
提取和净化，同时减少了溶剂的消耗和废液产
生，解决了现有技术耗时长且消耗大量溶剂的问
题，同时通过二维超高效液相的净化分离可减少
极性基质对LCCPs测定的干扰，排除短链氯化石
蜡等对LCCPs干扰完成LCCPs的检测分析。
CN115047096A
CN115047096A权利要求书1/2页

1.一种固体基质中的长链氯化石蜡快速提取、净化和分析方法，其特征在于，该方法包
括以下步骤：将固体基质与水涡旋混合，加入氘代标记的六溴环十二烷，加入提取溶剂和

NaCl、Mg2SO4，然后涡旋后离心收集上清液并转移到含Mg2SO4、C18EC、PSA、GCB的分散固相净
化管涡旋离心，取上清液浓缩采用二维超高效液相串联轨道阱高分辨质谱进行分析；色谱
条件：色谱柱为Poreshell120Hilic亲水性色谱柱和HypersilGoldC18反相柱，两根色谱
柱为动态连接，两根色谱柱串联后柱压不超过400bar；柱温箱温度为35‑45℃；泵1和泵2均
使用水(A)、甲醇(B)和乙腈(C)作为流动相，其中泵1的梯度淋洗过程如下：0‑5.2min，25‑
35％B，35‑45％C；5.5‑10min，40‑45％C；11‑19.2min，30‑35％B，60‑65％C；20‑26min，25‑
35％B，35‑45％C；流速在4.5‑20min为0.35‑45mL/min，其余时间为0；泵2的梯度淋洗过程如
下：0min，30‑35％B，60‑65％C；3‑5.5min，25‑35％B，35‑45％C；9.0‑16.5min，55‑65％B、35‑
45％C；17‑26min，30‑35％B、60‑65％C；流速为0.35‑0.45mL/min；
质谱条件：质谱为线性离子阱高场轨道阱回旋共振质谱仪；离子源模式为负离子电喷
雾；检测模式为全扫模式，扫描范围为m/z400‑1500，检测器为Orbitrap，质谱分辨率为
120000，离子传输管温度在150‑225℃，蒸发器温度范围可在275‑325℃；喷雾电压范围
3500‑4300V，射频透镜电压范围在45‑60V，辅助气体流速范围在3‑10AU，鞘气流速范围在
20‑30AU，自动增益控制设定值为2.0×105。
2.根据权利要求1所述的固体基质中的长链氯化石蜡快速提取、净化和分析方法，其特
征在于，所述动态连接具体为：在0‑5min内，Poreshell120Hilic亲水性色谱柱和Hypersil
GoldC18反相柱串联，采用泵2进行梯度洗脱；在5‑19min时，Poreshell120Hilic亲水性色
谱柱和HypersilGoldC18反相柱分离，采用泵1将极性基质从Poreshell120Hilic亲水性
色谱柱中移除，同时采用泵2将LCCPs从HypersilGoldC18反相柱中洗脱下来进行仪器分
析，且质谱只在10‑17min内对样品进行采集分析，5‑10min和17‑19min内洗脱下来的样品均
进入废液瓶；在19‑26min时，Poreshell120Hilic亲水性色谱柱和HypersilGoldC18反相
柱串联，采用泵2进行梯度洗脱如此重复。
3.根据权利要求1或2所述的固体基质中的长链氯化石蜡快速提取、净化和分析方法，
其特征在于，包括以下步骤：
(1)将固体基质与水涡旋混合，水的用量为0.8‑1.2mL/g固体基质，加入氘代标记的六
溴