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(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号CN113447393A (43)申请公布日2021.09.28 (21)申请号202010232426.5 (22)申请日2020.03.28 (71)申请人北京橡院橡胶轮胎检测技术服务有 限公司 地址100143北京市海淀区阜石路甲19号 (西南区)18号楼 申请人北京橡胶工业研究设计院有限公司 (72)发明人苍飞飞张悦頔牛聃葳 (51)Int.Cl. G01N5/04(2006.01) G01N1/44(2006.01) 权利要求书1页说明书3页附图1页 (54)发明名称 一种定量硅橡胶中二氧化硅含量测定方法 (57)摘要 本发明公开一种定量硅橡胶中二氧化硅含 量的测定方法。该方法采用裂解法对高聚物进行 裂解,然后加入氢氟酸,利用氢氟酸与二氧化硅 反应生成氟化硅气体,样品质量下降,下降部分 就是硅橡胶中的二氧化硅含量,经过计算,得到 硅橡胶中二氧化硅的准确含量。该方法适用于生 胶、混炼胶和硫化橡胶,结果准确可靠。 CN113447393A CN113447393A权利要求书1/1页 1.一种定量硅橡胶中二氧化硅含量的测定方法,其特点在于:此方法采用先裂解,再热 解的方式测试硅橡胶中二氧化硅含量。 2.按照权利要求1所述分析方法,其特征在于:采用热裂解方式对硅橡胶进行前处理, 使样品中硅橡胶链段裂解;然后在热空气中热解,分解掉样品中的炭黑等填充配合剂;最后 加入氢氟酸,使氢氟酸与二氧化硅反应,生产氟化硅,失重部分就是硅橡胶中二氧化硅的含 量。 3.按照权利要求1所述分析方法,其特征在于对实验仪器进行优化,其优化条件、适用 范围如下所述: A.适用范围:生橡胶、混炼胶及硫化橡胶; B.裂解条件: 裂解温度:裂解温度为650℃, 流速:40ml/min; C.热解条件: 热解温度:850℃。 4.按照权利要求1所说分析方法,其特征在于可对硅橡胶中加入的二氧化硅进行定量 测定。 2 CN113447393A说明书1/3页 一种定量硅橡胶中二氧化硅含量测定方法 技术领域 [0001]本发明设计一种定量硅橡胶中二氧化硅含量的测定方法,属于橡胶检测技术领 域。 背景技术 [0002]硅橡胶是指主链由硅和氧原子交替构成,硅原子上通常连有两个有机基团的橡 胶。普通的硅橡胶主要由含甲基和少量乙烯基的硅氧链节组成。苯基的引入可提高硅橡胶 的耐高、低温性能,三氟丙基及氰基的引入则可提高硅橡胶的耐温及耐油性能。硅橡胶耐低 温性能良好,一般在-55℃下仍能工作。引入苯基后,可达-73℃。硅橡胶的耐热性能也很突 出,在180℃下可长期工作,稍高于200℃也能承受数周或更长时间仍有弹性,瞬时可耐300 ℃以上的高温。硅橡胶的透气性好,氧气透过率在合成聚合物中是最高的。此外,硅橡胶还 具有生理惰性、不会导致凝血的突出特性,因此在医用领域应用广泛。 [0003]硅橡胶分热硫化型(高温硫化硅胶HTV)、室温硫化型(RTV),其中室温硫化型又分 缩聚反应型和加成反应型。高温硅橡胶主要用于制造各种硅橡胶制品,而室温硅橡胶则主 要是作为粘接剂、灌封材料或模具使用。热硫化型用量最大,热硫化型又分甲基硅橡胶 (MQ)、甲基乙烯基硅橡胶(VMQ,用量及产品牌号最多)、甲基乙烯基苯基硅橡胶PVMQ(耐低 温、耐辐射),其他还有睛硅橡胶、氟硅橡胶等。 [0004]二氧化硅即白炭黑,又名水合二氧化硅,分子式为SiO2·nH2O,是一种白色、无毒、 无定型微细粉状物,具有多孔性、高分散、质轻、化学稳定性好,耐高温、不燃烧和电绝缘性 好等优异性能。相对密度为2.319~2.653,熔点1750℃。白炭黑微粒直径很小,在10~1000nm 范围内。根据生产工艺的不同,有沉淀SiO2、发烟SiO2、胶体SiO2和硅胶。除了无孔的胶体 SiO2,其余都是具有高比表面积、高孔隙的颜料。 [0005]未经补强的硅橡胶,其强度一般只有0.3Mpa,几乎不能达到使用的要求,为了满足 客户的使用条件,要在硅橡胶中填充无机填料,无机填料种类很多,如碳酸钙、二氧化硅等, 经过事实证明效果最好的是二氧化硅,经试验证明添加二氧化硅后硅橡胶的拉伸强度可提 高40倍,伸长率、蠕变等性能也有显著的提高。但当想了解这种橡胶中二氧化硅填充量时存 在很大的困难,没有可靠的方法测试硅橡胶中二氧化硅含量。尤其对国外制品剖析及国产 化都具有很重要的意义。 发明内容 [0006]发明目的 本发明的目的是提供一种硅橡胶中二氧化硅含量的测定方法。 [0007]技术方案 本发明是称取(M1)适当溶剂抽提过的硅橡胶,置于石英舟中,在650℃±25℃惰性气流 中裂解,冷却,然后将剩余样品,放置到550℃±25℃空气或氧气氛
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