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(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利 (10)授权公告号CN103865037B (45)授权公告日2016.08.17 (21)申请号201410129426.7 (22)申请日2014.04.01 (73)专利权人山东圣泉新材料股份有限公司 地址250204山东省济南市章丘市刁镇工 业开发区 (72)发明人江成真刘卫刘伟伟 (74)专利代理机构北京集佳知识产权代理有限 公司11227 代理人赵青朵 (51)Int.Cl. C08G59/62(2006.01) C09D163/00(2006.01) C09D5/08(2006.01) 审查员王欢 权利要求书2页说明书10页 (54)发明名称 一种酚醛胺固化剂及其制备方法 (57)摘要 本发明提供了一种酚醛胺固化剂的制备方 法,包括以下步骤:a)在酸性催化剂的作用下,将 二甲苯树脂与酚类化合物进行反应,得到第一中 间产物;b)将有机胺类化合物、醛类化合物和所 述步骤a)得到的第一中间产物进行反应,然后减 压脱水,得到第二中间产物;c)将所述步骤b)得 到的第二中间产物与溶剂混合,得到酚醛胺固化 剂。本发明提供的酚醛胺固化剂制备的原料中包 括二甲苯树脂,使得到的酚醛胺固化剂中引入含 烷基的苯环,所述酚醛胺固化剂与环氧树脂固化 后得到的涂膜耐腐蚀性强。另外本发明提供的酚 醛胺固化剂与环氧树脂固化后得到的涂膜的耐 冲击性好、柔韧性高、铅笔硬度高等。 CN103865037B CN103865037B权利要求书1/2页 1.一种酚醛胺固化剂的制备方法,包括以下步骤: a)在酸性催化剂的作用下,将二甲苯树脂与酚类化合物进行反应,得到第一中间产物; b)将有机胺类化合物、醛类化合物和所述步骤a)得到的第一中间产物进行反应,然后 减压脱水,得到第二中间产物; c)将所述步骤b)得到的第二中间产物与溶剂混合,得到酚醛胺固化剂; 所述二甲苯树脂包括具有式101~式104所示结构中任意两种或两种以上的化合物: 所述式103中n=1~15; 所述步骤a)中反应的温度为80℃~120℃; 所述步骤a)中反应的时间为8h~20h。 2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤b)中反应的温度为70℃~ 110℃; 所述步骤b)中反应的时间为1h~5h。 3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤a)中二甲苯树脂总物质的量 2 CN103865037B权利要求书2/2页 和酚类化合物的物质的量比为3:1~1:3。 4.根据权利要求1或3所述的制备方法,其特征在于,所述酚类化合物、有机胺类化合物 和醛类化合物的摩尔比为(1~2):(1~3):(1~6)。 5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤c)中溶剂为芳香烃类化合 物、醇类化合物、酮类化合物、酯类化合物和醇醚类化合物中的一种或多种。 6.根据权利要求1或5所述的制备方法,其特征在于,所述步骤c)中第二中间产物和溶 剂的质量比为1:0.15~0.25。 7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤a)中酸性催化剂包括盐酸、 硫酸、草酸、十二烷基苯磺酸和对甲苯磺酸中的一种或多种。 8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤b)中有机胺类化合物包括乙 二胺、二乙烯三胺和三乙烯四胺中的一种或多种。 9.一种权利要求1~8任意一项所述制备方法制备得到的酚醛胺固化剂。 3 CN103865037B说明书1/10页 一种酚醛胺固化剂及其制备方法 技术领域 [0001]本发明属于环氧树脂固化剂技术领域,尤其涉及一种酚醛胺固化剂及其制备方 法。 背景技术 [0002]环氧树脂是指分子结构中含有两个或两个以上环氧基,以脂环族或芳香族等有机 化合物为骨架并能通过环氧基团反应形成热固性产物的低聚体。环氧树脂是一种无定形黏 稠液体,加热时呈塑性,没有明显的熔点,受热变软逐渐熔化而发黏,不溶于水,本身不会硬 化,环氧树脂几乎没有单独的使用价值,只有和固化剂反应生成三维网状结构的聚合物才 能呈现出一系列优良的性能。因此,固化剂对于环氧树脂的加工工艺和应用领域都有着非 常重要的影响,并对环氧树脂的最终性能起着决定性作用,成为环氧树脂实际应用的关键 所在。 [0003]在环氧树脂固化剂中,胺类固化剂种类多,用量大,用途广。工程上常用的胺类固 化剂有乙二胺、二乙烯多胺、多乙烯多胺等。由于胺类固化剂的毒性较大,对皮肤和黏膜具 有较强的刺激性,为了克服胺类固化剂较大的毒性,常常对胺类固化剂进行改性,获得无毒 或低毒改性的胺类固化剂。 [0004]现有技术中的酚醛胺T31固化剂是由苯酚、甲醛和多胺经曼尼期反应而得的改性 胺类产品。酚醛胺T31固化剂分子量较大,挥发性小,无毒,使用安全性大
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