2018106714145具有紫外光响应功能的封端改性聚乙二醇交联剂及制法和含该交联剂的水凝胶敷料及制法.pdf
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(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利 (10)授权公告号CN108794737B (45)授权公告日2019.07.02 (21)申请号201810671414.5C08J3/075(2006.01) (22)申请日2018.06.26A61L26/00(2006.01) C08L5/08(2006.01) (65)同一申请的已公布的文献号C08L71/02(2006.01) 申请公布号CN108794737A (56)对比文件 (43)申请公布日2018.11.13CN107602432A,2018.01.19,全文. (73)专利权人中国科学院长春应用化学研究所CN107987287A,2018.05.04,全文. 地址130022吉林省长春市朝阳区人民大CN107964056A,2018.04.27,全文. 街5625号审查员胡新亮 (72)发明人杨小牛吴海洋吕红英秦泽昭 俞晓峰屈宝留袁黎光 (74)专利代理机构长春众邦菁华知识产权代理 有限公司22214 代理人张伟 (51)Int.Cl. C08G65/333(2006.01)权利要求书3页说明书11页附图3页 (54)发明名称 具有紫外光响应功能的封端改性聚乙二醇 交联剂及制法和含该交联剂的水凝胶敷料及制 法 (57)摘要 本发明属于生物医用敷料技术领域,涉及一 种具有紫外光响应功能的封端改性聚乙二醇交 联剂及制法和含该交联剂的水凝胶敷料及制法。 解决现有水凝胶敷料在伤口再次治疗移除时会 引发伤口疼痛和二次创伤的技术问题。含有所述 具有紫外光响应功能的封端改性聚乙二醇交联 剂的水凝胶敷料,采用可注射的原位成胶方式形 成,这种成胶方式对于伤口的形状具有非常好的 适应性,同时这种成胶方式与预成胶的块状敷料 相比贴合性更好,且不需要辅助固定材料。本发 明的水凝胶敷料在伤口需要进一步治疗时,可通 过10mw/cm2的365nm紫外光进行区域选择性照 射,实现凝胶的软化降解。与其他敷料相比这一 功能可以避免凝胶移除时引发伤口疼痛,防止新 生组织受到物理伤害导致二次创伤。 CN108794737B CN108794737B权利要求书1/3页 1.一种具有紫外光响应功能的封端改性聚乙二醇交联剂,其特征在于,其结构式如式1 所示: 式中:n为整数,20≤n≤200;R1为氢、甲基或乙基。 2.根据权利要求1所述的具有紫外光响应功能的封端改性聚乙二醇交联剂,其特征在 于,所述聚乙二醇的分子量为8kDa。 3.一种权利要求1所述的具有紫外光响应功能的封端改性聚乙二醇交联剂的制法,其 特征在于,包括以下步骤: 首先按照合成路线1合成光响应小分子; (1)将间羟基苯乙酮、间羟基苯丙酮或间羟基苯甲醛,和三乙胺溶于乙酸乙酯中,在惰 性气体保护和冰水浴的条件下滴入草酰氯的乙酸乙酯溶液获得中间体1; (2)将中间体1加入低温冷却的浓硫酸和浓硝酸混合液,搅拌反应,反应完毕加入水中 搅拌过滤,得到中间体2; (3)将中间体2和4-溴丁酸甲酯和碳酸钾加入N,N-二甲基甲酰胺中,加热搅拌,反应完 毕后倒入冰水中搅拌过滤,得到中间体3; (4)将中间体3溶于水中加入三氟乙酸,加热搅拌,反应完毕后冷却至室温过滤,重结晶 得到中间体4; (5)将中间体4溶于乙醇,加入硼氢化钠,室温搅拌,反应完毕后加入盐酸酸化,二氯甲 烷萃取,得到光响应小分子; 其次按照合成路线2合成具有紫外光响应功能的封端改性聚乙二醇交联剂; (6)将聚乙二醇和对甲基苯磺酰氯溶于二氯甲烷,并在惰性气体保护的条件下加入三 乙胺反应,得到对甲基苯磺酸酯封端的聚乙二醇; (7)将对甲基苯磺酸酯封端的聚乙二醇和光响应小分子溶于N,N-二甲基甲酰胺,并加 入氟化钾反应,得到紫外光响应结构封端的聚乙二醇; (8)将紫外光响应结构封端的聚乙二醇和N,N'-琥珀酰亚胺基碳酸酯溶于乙腈,并在惰 性气体保护的条件下加入三乙胺反应,得到具有紫外光响应功能的封端改性聚乙二醇交联 剂; 其合成路线如下: 2 CN108794737B权利要求书2/3页 合成路线中,n为整数,20≤n≤200;R1为氢、甲基或乙基。 4.一种水凝胶敷料,其特征在于,是由含有游离的氨基的水溶性壳聚糖衍生物和权利 要求1所述的具有紫外光响应功能的封端改性聚乙二醇交联剂组成; 所述水溶性壳聚糖衍生物与封端改性聚乙二醇交联剂的质量比为:10-80mg:5-100mg。 5.根据权利要求4所述的水凝胶敷料,其特征在于,所述水溶性壳聚糖衍生物与封端改 性聚乙二醇交联剂的质量比为:40mg:20-50mg。 6.根据权利要求4所述的水凝胶敷料,其特征在于,所述水溶性壳聚糖衍生物与封端改 性聚乙二醇交联剂的质量比为:40mg:40mg。 7.根据权利要求4-6任
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