CN201710216048X一种熔融盐辅助高温炭化法制备氮掺杂多孔生物炭的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局

(12)发明专利申请

(10)申请公布号CN106955668A
(43)申请公布日2017.07.18
(21)申请号201710216048.X
(22)申请日2017.04.01
(71)申请人东北农业大学
地址150030黑龙江省哈尔滨市香坊区木
材街59号
(72)发明人张颖杨帆孙莉莉高岩张伟
谢伟玲唐毅
(74)专利代理机构哈尔滨市松花江专利商标事
务所23109
代理人李红媛
(51)Int.Cl.
B01J20/20(2006.01)
B01J20/30(2006.01)

权利要求书2页说明书7页附图5页
(54)发明名称
一种熔融盐辅助高温炭化法制备氮掺杂多
孔生物炭的方法
(57)摘要
一种熔融盐辅助高温炭化法制备氮掺杂多
孔生物炭的方法，它涉及一种多孔生物炭的制备
方法。本发明的目的是为了解决现有残留的农药
难降解、长残留和农药检出率高的问题。方法：
一、清洗；二、将生物质粉末与含氮原子的低熔点
熔融盐混合均匀，在进行高温限氧炭化，清洗煅
烧产物，研磨，过筛，得到氮掺杂多孔生物炭。本
发明制备的氮掺杂多孔生物炭含有大量的微孔
和介孔结构，比表面积和孔容分别高达为
1067m2/g和0.60cm3/g；本发明制备的氮掺杂多
孔生物炭在18小时内可吸附去除大于48％的阿
特拉津。本发明适用于制备氮掺杂多孔生物炭。
CN106955668A
CN106955668A权利要求书1/2页

1.一种熔融盐辅助高温炭化法制备氮掺杂多孔生物炭的方法，其特征在于该方法具体
是按以下步骤完成的：
一、清洗：
使用蒸馏水对废弃生物质清洗3次～5次，再在温度为60℃～100℃的恒温干燥箱中干
燥2h～8h，再将废弃生物质粉碎，过筛，得到生物质粉末；
二、制备生物炭：
将生物质粉末与含氮原子的低熔点熔融盐混合均匀，得到混合物；再在惰性气体保护
下将混合物放入真空管式炉中，再将真空管式炉以5℃/min～15℃/min的升温速率升温至
650℃～1000℃，再在温度为650℃～1000℃下加热2h～6h，最后将真空管式炉自然冷却至
室温，得到反应产物；将使用酸性溶液对反应产物进行洗涤3次～5次，再使用蒸馏水对反应
产物进行清洗，至反应产物的清洗液为中性，得到清洗后的反应产物；将清洗后的反应产物
在温度为60℃～100℃的恒温干燥箱中干燥2h～8h，再进行研磨，过筛，得到氮掺杂多孔生
物炭；
步骤二中所述的生物质粉末与含氮原子的低熔点熔融盐的质量比为1:(1～20)；
步骤二中所述的含氮原子的低熔点熔融盐为低熔点熔融盐与低熔点熔融盐介质的混
合物；所述的含氮原子的低熔点熔融盐中低熔点熔融盐与低熔点熔融盐介质的质量比为
(0.1～0.5):10；
步骤二中所述的酸性溶液为浓度为0.01mol/L～0.1mol/L的盐酸、浓度为0.01mol/L～
0.1mol/L的硫酸或浓度为0.01mol/L～0.1mol/L的硝酸。
2.根据权利要求1所述的一种熔融盐辅助高温炭化法制备氮掺杂多孔生物炭的方法，
其特征在于步骤一中所述的废弃生物质为秸秆、稻壳或畜禽粪便。
3.根据权利要求1所述的一种熔融盐辅助高温炭化法制备氮掺杂多孔生物炭的方法，
其特征在于步骤一中所述的生物质粉末的粒径为100目～300目。
4.根据权利要求1所述的一种熔融盐辅助高温炭化法制备氮掺杂多孔生物炭的方法，
其特征在于步骤二中所述的低熔点熔融盐为硝酸锂、硝酸钾、硝酸锌和尿素中的一种。
5.根据权利要求1所述的一种熔融盐辅助高温炭化法制备氮掺杂多孔生物炭的方法，
其特征在于步骤二中所述的低熔点熔融盐介质为氯化锂和氯化钾的混合物，低熔点熔融盐
介质中氯化锂与氯化钾的质量比为4.5:5.5。
6.根据权利要求1所述的一种熔融盐辅助高温炭化法制备氮掺杂多孔生物炭的方法，
其特征在于步骤二中所述的惰性气体为氮气、氩气或氦气。
7.根据权利要求1所述的一种熔融盐辅助高温炭化法制备氮掺杂多孔生物炭的方法，
其特征在于步骤二中所述的氮掺杂多孔生物炭的粒径为100目～300目。
8.根据权利要求1所述的一种熔融盐辅助高温炭化法制备氮掺杂多孔生物炭的方法，
其特征在于步骤二中所述的生物质粉末与含氮原子的低熔点熔融盐的质量比为1:(2.5～
5)。
9.根据权利要求1所述的一种熔融盐辅助高温炭化法制备氮掺杂多孔生物炭的方法，
其特征在于步骤二中所述的生物质粉末与含氮原子的低熔点熔融盐的质量比为1:(5～
10)。
10.根据权利要求1所述的一种熔融盐辅助高温炭化法制备氮掺杂多孔生物炭的方法，

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CN106955668A权利要求书2/2页
其特征在于步骤二中所述的含氮原子的低熔点熔融盐中低熔点熔融盐与低熔点熔融盐介
质的质量比为(0.1～0