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(19)国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号CN114942295A (43)申请公布日2022.08.26 (21)申请号202210462080.7 (22)申请日2022.04.28 (71)申请人上海市食品药品检验研究院 地址200120上海市浦东新区张衡路1500 号 (72)发明人简龙海吴思霖惠太成郑荣 彭兴盛王柯俞灵韩晶张凯 (74)专利代理机构上海申新律师事务所31272 专利代理师郎祺 (51)Int.Cl. G01N30/88(2006.01) 权利要求书1页说明书6页附图1页 (54)发明名称 一种化妆品中总亚硝胺的提取方法及检测 方法 (57)摘要 本发明提供一种化妆品中总亚硝胺的提取 方法及检测方法;提取方法步骤包括:精密称取 所述化妆品0.5g~1.0g,加入0.05g/mL~0.15g/ mL的氨基磺酸水溶液50μL~150μL以及四氢呋 喃1mL~3mL后,涡旋振荡1min~3min;加入水‑甲 醇‑乙腈‑四氢呋喃混合液至总体积为9mL,涡旋 振荡1min~3min后,于30℃~50℃超声处理 20min~40min,冷却至室温;加水‑甲醇‑乙腈‑四 氢呋喃混合液至总体积为10mL,涡旋振荡1min~ 3min后,于5000r/min~14000r/min离心处理 5min~10min,取上清液即得;本发明的方法提取 总亚硝胺的速度快,提取率高,操作简便,覆盖的 亚硝胺种类广,可以满足《化妆品安全技术规范》 中亚硝胺总量的检测需求,具有广阔的应用前景 和市场潜力。 CN114942295A CN114942295A权利要求书1/1页 1.一种化妆品中总亚硝胺的提取方法,其特征在于,步骤包括: 精密称取所述化妆品0.5g~1.0g,加入0.05g/mL~0.15g/mL的氨基磺酸水溶液50μL~ 150μL以及四氢呋喃1mL~3mL后,涡旋振荡1min~3min; 加入体积比为1:1:1:1的水‑甲醇‑乙腈‑四氢呋喃混合液至总体积为9mL,涡旋振荡 1min~3min后,于30℃~50℃超声处理20min~40min,冷却至室温; 加入体积比为1:1:1:1的水‑甲醇‑乙腈‑四氢呋喃混合液至总体积为10mL,涡旋振荡 1min~3min后,于5000r/min~14000r/min离心处理5min~10min,取上清液即得。 2.根据权利要求1所述的提取方法,其特征在于,所述化妆品为膏霜乳液类化妆品。 3.根据权利要求1所述的提取方法,其特征在于,所述超声处理的工作频率为20KHz~ 43KHz,200W。 4.一种基于如权利要求1‑3任一项所述提取方法的化妆品中总亚硝胺检测方法,其特 征在于,步骤包括: 通过如权利要求1‑3任一项所述提取方法,提取所述化妆品中的总亚硝胺,并制得供试 品溶液; 制备梯度浓度的标准品溶液; 分别对所述梯度浓度的标准品溶液进行化学反应‑热能分析,并绘制标准曲线;对所述 供试品溶液进行化学反应‑热能分析,并根据所述标准曲线计算所述供试品溶液中总亚硝 胺的浓度,即可计算获得所述化妆品中总亚硝胺的浓度; 所述化学反应‑热能分析中,反应液为乙酸乙酯与氢溴酸水溶液的混合液;氮气压力为 1psi~10psi;加热温度为80℃~90℃;系统真空度为1torr~2torr;冷却液为乙二醇水溶 液;所述冷却液的温度为‑20℃~‑10℃;进样体积为50μL~100μL。 5.根据权利要求4所述的化妆品中总亚硝胺检测方法,其特征在于,所述梯度浓度的标 准品溶液制备步骤包括: 精密称取N‑亚硝基二正丙胺标准品10.17mg,溶于四氢呋喃中,并稀释至10mL,制得N‑ 亚硝基二正丙胺浓度为1.017mg/mL的标准储备溶液; 准确吸取所述标准储备溶液30μL,加入四氢呋喃,并稀释至10mL,制得N‑亚硝基二正丙 胺浓度为3.051μg/mL的标准工作溶液,所述标准工作溶液的浓度以N‑NO计为1.0μg/mL; 准确吸取所述标准工作溶液20μL、50μL、100μL、200μL、500μL、1000μL以及2000μL,分别 加入0.1g/mL氨基磺酸水溶液100μL后,加入四氢呋喃稀释至10mL,即制得梯度浓度分别为 2ng/mL、5ng/mL、10ng/mL、20ng/mL、50ng/mL、100ng/mL、200ng/mL的标准品溶液。 6.根据权利要求4所述的化妆品中总亚硝胺检测方法,其特征在于,所述反应液中乙酸 乙酯与氢溴酸水溶液的体积比为(20~30):(0.1~0.5)。 7.根据权利要求6所述的化妆品中总亚硝胺检测方法,其特征在于,所述氢溴酸水溶液 中氢溴酸的体积分数为30%~50%。 8.根据权利要求4所述的化妆品中总亚硝胺检测方法,其特征在
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