CN2022104620807一种化妆品中总亚硝胺的提取方法及检测方法.pdf

(19)国家知识产权局

(12)发明专利申请

(10)申请公布号CN114942295A
(43)申请公布日2022.08.26
(21)申请号202210462080.7
(22)申请日2022.04.28
(71)申请人上海市食品药品检验研究院
地址200120上海市浦东新区张衡路1500
号
(72)发明人简龙海吴思霖惠太成郑荣
彭兴盛王柯俞灵韩晶张凯
(74)专利代理机构上海申新律师事务所31272
专利代理师郎祺
(51)Int.Cl.
G01N30/88(2006.01)

权利要求书1页说明书6页附图1页
(54)发明名称
一种化妆品中总亚硝胺的提取方法及检测
方法
(57)摘要
本发明提供一种化妆品中总亚硝胺的提取
方法及检测方法；提取方法步骤包括：精密称取
所述化妆品0.5g～1.0g，加入0.05g/mL～0.15g/
mL的氨基磺酸水溶液50μL～150μL以及四氢呋
喃1mL～3mL后，涡旋振荡1min～3min；加入水‑甲
醇‑乙腈‑四氢呋喃混合液至总体积为9mL，涡旋
振荡1min～3min后，于30℃～50℃超声处理
20min～40min，冷却至室温；加水‑甲醇‑乙腈‑四
氢呋喃混合液至总体积为10mL，涡旋振荡1min～
3min后，于5000r/min～14000r/min离心处理
5min～10min，取上清液即得；本发明的方法提取
总亚硝胺的速度快，提取率高，操作简便，覆盖的
亚硝胺种类广，可以满足《化妆品安全技术规范》
中亚硝胺总量的检测需求，具有广阔的应用前景
和市场潜力。
CN114942295A
CN114942295A权利要求书1/1页

1.一种化妆品中总亚硝胺的提取方法，其特征在于，步骤包括：
精密称取所述化妆品0.5g～1.0g，加入0.05g/mL～0.15g/mL的氨基磺酸水溶液50μL～
150μL以及四氢呋喃1mL～3mL后，涡旋振荡1min～3min；
加入体积比为1:1:1:1的水‑甲醇‑乙腈‑四氢呋喃混合液至总体积为9mL，涡旋振荡
1min～3min后，于30℃～50℃超声处理20min～40min，冷却至室温；
加入体积比为1:1:1:1的水‑甲醇‑乙腈‑四氢呋喃混合液至总体积为10mL，涡旋振荡
1min～3min后，于5000r/min～14000r/min离心处理5min～10min，取上清液即得。
2.根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于，所述化妆品为膏霜乳液类化妆品。
3.根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于，所述超声处理的工作频率为20KHz～
43KHz，200W。
4.一种基于如权利要求1‑3任一项所述提取方法的化妆品中总亚硝胺检测方法，其特
征在于，步骤包括：
通过如权利要求1‑3任一项所述提取方法，提取所述化妆品中的总亚硝胺，并制得供试
品溶液；
制备梯度浓度的标准品溶液；
分别对所述梯度浓度的标准品溶液进行化学反应‑热能分析，并绘制标准曲线；对所述
供试品溶液进行化学反应‑热能分析，并根据所述标准曲线计算所述供试品溶液中总亚硝
胺的浓度，即可计算获得所述化妆品中总亚硝胺的浓度；
所述化学反应‑热能分析中，反应液为乙酸乙酯与氢溴酸水溶液的混合液；氮气压力为
1psi～10psi；加热温度为80℃～90℃；系统真空度为1torr～2torr；冷却液为乙二醇水溶
液；所述冷却液的温度为‑20℃～‑10℃；进样体积为50μL～100μL。
5.根据权利要求4所述的化妆品中总亚硝胺检测方法，其特征在于，所述梯度浓度的标
准品溶液制备步骤包括：
精密称取N‑亚硝基二正丙胺标准品10.17mg，溶于四氢呋喃中，并稀释至10mL，制得N‑
亚硝基二正丙胺浓度为1.017mg/mL的标准储备溶液；
准确吸取所述标准储备溶液30μL，加入四氢呋喃，并稀释至10mL，制得N‑亚硝基二正丙
胺浓度为3.051μg/mL的标准工作溶液，所述标准工作溶液的浓度以N‑NO计为1.0μg/mL；
准确吸取所述标准工作溶液20μL、50μL、100μL、200μL、500μL、1000μL以及2000μL，分别
加入0.1g/mL氨基磺酸水溶液100μL后，加入四氢呋喃稀释至10mL，即制得梯度浓度分别为
2ng/mL、5ng/mL、10ng/mL、20ng/mL、50ng/mL、100ng/mL、200ng/mL的标准品溶液。
6.根据权利要求4所述的化妆品中总亚硝胺检测方法，其特征在于，所述反应液中乙酸
乙酯与氢溴酸水溶液的体积比为(20～30):(0.1～0.5)。
7.根据权利要求6所述的化妆品中总亚硝胺检测方法，其特征在于，所述氢溴酸水溶液
中氢溴酸的体积分数为30％～50％。
8.根据权利要求4所述的化妆品中总亚硝胺检测方法，其特征在