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(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN101703551B* (12)发明专利 (10)授权公告号CN101703551B (45)授权公告日2011.09.21 (21)申请号200910172309.8蒋琼凤.阔叶十大功劳中总黄酮的提取与含 (22)申请日2009.09.28量测定.《湖南科技学院学报》.2005,第26卷(第 11期),124-126. (73)专利权人洛阳惠中兽药有限公司 地址471003河南省洛阳市高新技术开发区审查员董海鹏 华夏路与翠微路口 (72)发明人李兴国张晓会杜丽丽 (74)专利代理机构洛阳明律专利代理事务所 41118 代理人李路平 (51)Int.Cl. C07D455/03(2006.01) A61K127/00(2006.01) (56)对比文件 CN1923829A,2007.03.07,全文. 权利要求书1页说明书4页 (54)发明名称 一种由十大功劳叶中提取总生物碱及总黄酮 的方法 (57)摘要 一种由十大功劳叶中提取总生物碱及黄酮 的方法,涉及一种中药成分的提取工艺:提取方 法步骤如为;取十大功劳叶粉碎用乙醇回流提 取3次,然后合并滤液并静置,滤过,滤液减压回 收乙醇得浸膏;而后加入热水,搅拌;用稀酸调节 pH5.0-6.0,水洗、乙醇洗脱、收集乙醇洗脱液、得 粗提物,所述粗提物用90%乙醇1-3倍量溶解,用 2-3倍量聚酰胺粉拌样,挥干溶剂;然后以聚酰胺 为载体的层析柱,用水洗脱至碘化铋钾反应阴性, 再用乙醇洗脱,分别收集水及洗脱液,分别于减压 浓缩,真空干燥得十大功劳总生物碱及总黄酮; 本发明提供的方法不仅可将十大功劳叶中两类主 要成分最大化的提取出来,最终得到纯度较高的 总生物碱及总黄酮。 CN10735B CN101703551B权利要求书1/1页 1.一种由十大功劳叶中提取总生物碱及黄酮的方法,其特征在于:所述提取方法步骤 如下: 1)、取十大功劳叶,粉碎过10-60目筛; 2)、用十大功劳叶的6~10倍量乙醇“乙醇含量80-95%”回流提取3次,每次1.5-2 小时,然后合并3次滤液; 3)、滤液后静置12小时以上,而后滤过,滤液减压回收乙醇,70℃减压回收乙醇得浸 膏; 4)、浸膏中加入4-6倍量热水,边加边搅拌;然后用稀酸调节pH5.0-6.0,静置2小时, 上清液上于非极性或弱极性大孔吸附树脂; 5)、用水洗洗至Molisch反应阴性,再用2-8倍柱体积10%和80%乙醇依次洗脱,收集 乙醇洗脱液,于70℃减压浓缩,得粗提物,此粗提物用90%乙醇1-3倍量溶解,用2-3倍量 聚酰胺粉拌样,挥干溶剂; 6)、然后以聚酰胺为载体的层析柱,用水洗脱至碘化铋钾反应阴性,再用5-10倍量柱 体积的80%乙醇洗脱,分别收集水及80%洗脱液,分别于70℃减压浓缩,真空干燥得十大 功劳总生物碱及总黄酮。 2.根据权利要求1所述的由十大功劳叶中提取总生物碱及黄酮的方法,其特征在于: 其中大孔吸附树脂为弱极性,包括AB-8、HPD-100、HPD-300或D101型。 3.根据权利要求1所述的由十大功劳叶中提取总生物碱及黄酮的方法,其特征在于: 所述的聚酰胺规格为80-120目或100-200目。 4.根据权利要求1所述的由十大功劳叶中提取总生物碱及黄酮的方法,其特征在于: 所述大孔树脂的处理方法为大孔吸附树脂用95%乙醇浸泡24小时后使其充分溶胀后,湿 法装柱,并用5倍树脂体积95%乙醇动态清洗,水洗至无醇后,依次用5%NaOH“动态清洗 3-5倍树脂体积,水洗至中性”和5%盐酸“动态清洗3-5倍树脂体积,水洗至中性”处理,最 后用95%乙醇动态清洗至乙醇洗脱液与水混合“1∶5”不呈白色混浊溶液止,用水洗去乙 醇后即可装柱便可。 2 CN101703551B说明书1/4页 一种由十大功劳叶中提取总生物碱及总黄酮的方法 【技术领域】 [0001]本发明涉及一种中药成分的提取工艺,特别涉及一种由十大功劳叶中提取总生物 碱及黄酮的方法。 【背景技术】 [0002]自20世纪40年代青霉素发现以来,抗生素的发展突飞猛进,为控制和治疗细菌引 起的感染提供了有力的工具。但是由于抗生素不合理使用,导致日趋严重的耐药性问题。耐 药菌不仅使抗生素的疗效减弱,治疗费用增加,而且还会引起并发症,甚至使抗生素失去疗 效导致病人、患畜死亡率升高。特别是近年来,临床上出现了多重、超强耐药菌株。使得抗 菌药失去了原有的疗效,从而使得大肠杆菌耐药性问题的解决变得更加棘手。致病性大肠 杆菌可引起禽败血性大肠杆菌病、肠炎、脐带炎、心包炎、全眼球炎,甚至还导致胚胎和幼畜 的死亡。 [0003]由于上述原因,如何消除或降低细菌的耐药性,使其重新恢复对抗菌药物的敏感 性,以及在开发特效的新药
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