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(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN101712615A* (12)发明专利申请 (10)申请公布号CN101712615A (43)申请公布日2010.05.26 (21)申请号200910228822.4 (22)申请日2009.11.27 (71)申请人天津市职业大学 地址300402天津市河北区志成路7号 (72)发明人李建生李梦伟王召云 (51)Int.Cl. C07C59/147(2006.01) C07C51/43(2006.01) 权利要求书1页说明书3页 (54)发明名称 一种结晶乙醛酸制备方法 (57)摘要 本发明提供一种从45%-50%乙醛酸水溶液 中结晶制备高纯度结晶乙醛酸的方法,工艺步骤 主要包括乙醛酸粗产品浓缩、冷冻结晶分离草酸、 晶种诱导一水乙醛酸结晶、离心分离一水乙醛酸 结晶和用无水氯化钙和氧化钙干燥产品一水乙醛 酸结晶等。该方法优点是减少了制备高浓度乙醛 酸时聚合和分解副反应发生,生产过程损耗少,一 水乙醛酸结晶容易结晶,能够得到高纯度无色结 晶乙醛酸产品。 CN107265A CN101712615A权利要求书1/1页 1.一种结晶乙醛酸制备方法,其特征在于从45%-50%乙醛酸水溶液中结晶制备高纯 度结晶乙醛酸,包括以下步骤: (1)将35%-40%乙醛酸粗产品在45-55℃下真空浓缩得到45%-50%乙醛酸 (2)将45%-50%乙醛酸冷却至-2-2℃,离心分离析出的草酸 (3)母液进一步冷却至-6---10℃,用乙醛酸晶种诱导一水乙醛酸结晶 (4)低温结晶4-6小时后离心分离析出的一水乙醛酸结晶 (5)二次母液重复以上浓缩和一水乙醛酸结晶分离操作 (6)三次母液返回氧化降低乙二醛含量后循环 (7)将一水乙醛酸结晶放入存有无水氯化钙和氧化钙的干燥器中干燥 2.根据权利要求1所述方法,其特征在于加入母液量0.1%-1%的一水乙醛酸晶种诱 导乙醛酸结晶; 3.根据权利要求1所述方法,其特征在于暂停结晶器搅拌使局部过冷产生一水乙醛酸 晶种诱导乙醛酸结晶。 2 CN101712615A说明书1/3页 一种结晶乙醛酸制备方法 技术领域 [0001]本发明涉及一种结晶乙醛酸制备方法,特别是从40%-50%乙醛酸水溶液中结晶 制备高纯度结晶乙醛酸的方法,属于精细化学品领域。 背景技术 [0002]乙醛酸(英文glyoxylicacid),化学式C2H2O3,纯品为无色结晶,熔点93℃,半 水结晶物熔点70℃,一水结晶物熔点50℃,易溶于水,微溶于乙醇、乙醚和苯等。乙醛酸是 一种重要的化工原料和中间体,在医药、农药、香料、造纸、食品添加剂和生物化学等领域的 应用在不断扩大。目前主要用于广谱抗生素阿莫西林、香料香兰素、抗高血压药物阿替洛 尔、化妆品添加剂尿囊素、高附加值芳香醛和农药中间体生产中。目前乙醛酸工业上主要 采用乙二醛硝酸氧化法生产,乙醛酸工业品通常为40%或50%乙醛酸水溶液,其中含有 0.7%-1.5%草酸,0.5%-1.5%乙二醛和0.1%-3%盐酸杂质。乙醛酸中乙二醛杂质对其 质量影响极大,为降低产品中乙二醛杂质含量进行过大量研究。工业生产中为减少乙醛酸 产品中乙二醛残留,不得不采取加入过量硝酸提高乙二醛原料转化率的方法,导致大量乙 醛酸氧化分解,降低了产品收率。 [0003]乙二醛在水溶液中以水合物形式存在,用蒸馏方法不能从其水溶液中分离出来。 美国专利中公开在乙醛酸生产过程中控制乙二醛转化率95%,将反应液浓缩,加入大量甲 醇,使乙醛酸酯化,乙二醛生成缩醛,通过蒸馏分离乙二醛缩甲醇将其除去,该法分离过程 复杂,生产成本很高。日本专利中提出将乙二醛氧化液浓缩,加入过量乙醛,使乙二醛和乙 醛在离子交换树脂催化下缩合生成易挥发物质后蒸馏除去。该法分离杂质乙二醛效果差, 却又引入了乙醛杂质,实际应用意义不大。日本专利JP2003-96025(2003-04-03)披露将工 业乙醛酸在70℃以下真空浓缩到50%-70%浓度,然后在30℃以下冷却结晶,离心分离得 到高纯度一水乙醛酸。中国专利CN1740133(2006-03-01)公开将18%-40%的粗产品乙醛 酸先进行离子交换,然后在最高温度80-150℃下真空浓缩到55%-85%浓度,在6--15℃结 晶,离心分离和干燥得到纯度较高的固体乙醛酸。 [0004]以上固体乙醛酸制备方法中需要将乙醛酸浓缩到50%以上浓度,甚至浓缩到 70%和85%浓度后进行结晶,实际应用中存在以下缺点:(1)乙醛酸浓缩到50%以上浓度 时乙醛酸聚合副反应速度加快,产品收率下降;(2)制备50%以上乙醛酸溶液所需浓缩温 度高和浓缩时间长,导致乙醛酸大量分解,产品收率下降;(3)50%以上浓度乙醛酸溶液粘 度很大,乙醛酸结晶和母液很难分
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