2010105108512从木蝴蝶中分离纯化千层纸素a的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN101955474A*
(12)发明专利申请

(10)申请公布号CN101955474A
(43)申请公布日2011.01.26
(21)申请号201010510851.2
(22)申请日2010.10.19
(71)申请人南京泽朗医药科技有限公司
地址210046江苏省南京市栖霞区尧化街道
甘家边108号05幢
(72)发明人刘东锋郭琴杨成东
(51)Int.Cl.
C07D311/30(2006.01)
C07D311/40(2006.01)

权利要求书1页说明书3页
(54)发明名称
从木蝴蝶中分离纯化千层纸素A的方法
(57)摘要
本发明涉及从木蝴蝶中分离纯化千层纸素A
的方法，属于药用植物化学提取工艺技术领域。本
发明的特点是以木蝴蝶为原料，依次用有机溶剂
提取、提取液经大孔树脂富集和聚酰胺柱层析分
离纯化、重结晶，最终得到千层纸素A，该化合物
为黄色针状结晶，可作为生物农药的主要成分。
CN109547A
CN101955474A权利要求书1/1页

1.从木蝴蝶中分离纯化千层纸素A的方法，其特征在于包括以下步骤：将木蝴蝶原料
粉碎，加入碱水溶液恒温提取2-3次，每次1-3小时，合并提取液，将提取液调节pH至弱酸
性，加入大孔吸附树脂吸附，吸附速度控制在0.2-0.8BV/h，40-70％乙醇洗脱，洗脱液加活
性炭脱色回收乙醇后，浓缩液趁热加入聚酰胺柱分离纯化，乙酸乙酯-甲醇梯度洗脱，回收
试剂得稠膏，加石油醚结晶，滤出粗晶再用氯仿丙酮混合溶液回流溶解重结晶即得千层纸
素A。
2.根据权利要求1所述的从木蝴蝶中分离纯化千层纸素A的方法，其特征在于：所述
碱水溶液为饱和石灰水、氢氧化钠溶液、氨水溶液、碳酸氢钠溶液、碳酸钠溶液等中的一种
或几种溶液的混合溶液，恒温条件为保持40-80℃。
3.根据权利要求1所述的从木蝴蝶中分离纯化千层纸素A的方法，其特征在于：所述
聚酰胺柱洗脱条件为：依次用乙酸乙酯-甲醇(9∶1、4∶1、1∶1)洗脱。
4.根据权利要求1所述的从木蝴蝶中分离纯化千层纸素A的方法，其特征在于：所述
重结晶溶剂氯仿-丙酮体积比为(8∶1-3∶1)。

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CN101955474A说明书1/3页

从木蝴蝶中分离纯化千层纸素A的方法

技术领域：
[0001]本发明涉及天然药物的分离纯化，具体的说是木蝴蝶中千层纸素A的提取分离纯
化方法。

背景技术：
[0002]木蝴蝶为紫葳科木蝴蝶属木蝴蝶Orccylumineicum(L.)Vent.(Big-noniaindica
L.)的成熟种子。始载于《滇南本草》，原名千张纸。性味苦、甘、凉，入肺、肝、胃经。有清肺、
利咽、止咳、舒肝、和胃之功效。主治肺热咳嗽，喉痹，音哑、肝胃气痛、疮口不敛。广西木蝴
蝶资源丰富，具有大力开发利用的广阔前景。
[0003]

[0004]千层纸素A，英文名称OroxylinA，分子式：C16H12O5，分子量：284.263，分子结构式
如下图：
[0005]千层纸素A是存在于植物中的植物次生代谢产物，它通常存在于木蝴蝶和黄芩
中。千层纸素A有较强的抗真菌活性。千层纸素A在植物中的功能还没有被深入了解，所
见报道较少。
[0006]中国专利200810047215.3利用千层纸素A的抗真菌活性，用其作为防治农作物病
害的生物农药，有效地阻止真菌对农作物的侵害，为千层纸素A提供了一种新的用途，使其
成为一种高效、低毒、低残留的生物农药。

发明内容：
[0007]本发明的目的是提供一种从木蝴蝶中分离纯化千层纸素A的方法，本发明以木蝴
蝶为原料，依次用有机溶剂提取、提取液经大孔树脂富集和聚酰胺柱层析分离纯化、重结
晶，最终得到黄色针状千层纸素A结晶。
[0008]为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：
[0009]从木蝴蝶中分离纯化千层纸素A的方法，其特征在于包括以下步骤：将木蝴蝶原
料粉碎，加入碱水溶液恒温提取2-3次，每次1-3小时，合并提取液，将提取液调节pH至弱
酸性，加入大孔吸附树脂吸附，吸附速度控制在0.2-0.8BV/h，40-70％乙醇洗脱，洗脱液加
活性炭脱色回收乙醇后，浓缩液趁热加入聚酰胺柱分离纯化，乙酸乙酯-甲醇梯度洗脱，回
收试剂得稠膏，加石油醚结晶，滤出粗晶再用氯仿丙酮混合溶液回流溶解重结晶即得千层
纸素A。

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CN101955474A说明书2/3页

[0010]所述碱水溶液为饱和石灰水、氢氧化钠溶液、氨水溶液、碳酸氢钠溶液、碳酸钠溶
液等中的一种或几种溶液的混合溶液，恒温条件为保持40-80℃。
[0011]所述聚酰胺柱洗脱条件为：依次用乙酸乙酯-甲醇(9∶1、4∶1、1∶1)洗脱。
[0012]所述重结晶溶剂氯仿-丙酮体积比为(8∶1-3