2013105831755 一种易水分散纳米微晶纤维素及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局

(12)发明专利

(10)授权公告号CN103588886B
(45)授权公告日2016.08.17
(21)申请号201310583175.5MarciadeOliveiraTaipinaetal..
(22)申请日2013.11.19“Surfacemodificationofcotton
nanocrystalswithasilaneagent”.
(73)专利权人武汉理工大学《Cellulose》.2012,第20卷(第1期),第217-226
地址430070湖北省武汉市洪山区珞狮路页.
122号QinghuaXuetal.“.SURFACE
(72)发明人王勇谢绍祥李玲MODIFICATIONOFNANOCRYSTALLINECELLULOSE
(74)专利代理机构湖北武汉永嘉专利代理有限ANDITSAPPLICATIONINRETENTION”《.第十六
公司42102届木材、纤维素及制浆化学国际会议论文集（第I
代理人唐万荣卷）》.2011,第413-417页.
佘颖等“.改性纳米结晶纤维素对水性聚氨
(51)Int.Cl.酯浸润性的研究”《.林产化学与工业》.2013,第
C08B15/10(2006.01)33卷(第2期),第77-80页.
(56)对比文件审查员王春芬
CN102080342A,2011.06.01,
CN102080343A,2011.06.01,
CN103374188A,2013.10.30,
权利要求书1页说明书4页
(54)发明名称
一种易水分散纳米微晶纤维素及其制备方
法
(57)摘要
本发明提供一种易水分散纳米微晶纤维素
及其制备方法，采用羟基交联剂改性纳米微晶纤
维素，所得到的易水分散纳米微晶纤维素的平均
粒径为85.3－155.5nm，粒径多分散性指数为
0.419－0.66。其制备方法是首先配制纳米微晶
纤维素悬浮液，再加入羟基交联剂改性纳米微晶
纤维素，然后经过洗涤、干燥而制得。改性后的纳
米微晶纤维素能够均匀稳定地分散于水中，而且
所含羟基交联剂成分少，应用范围广。
CN103588886B
CN103588886B权利要求书1/1页

1.一种易水分散纳米微晶纤维素，其特征在于：采用羟基交联剂硼砂或戊二醛改性纳
米微晶纤维素，所得到的易水分散纳米微晶纤维素的平均粒径为85.3－155.5nm，粒径多分
散性指数为0.419－0.66，其制备方法包括以下步骤：
(1)配制纳米微晶纤维素悬浮液：将无机酸水解处理获得的含纳米微晶纤维素的混合
液离心、洗涤再透析至中性，并经超声分散处理，得到纳米微晶纤维素悬浮液；
(2)羟基交联改性纳米微晶纤维素：向步骤(1)所得纳米微晶纤维素悬浮液中滴加碱液
或酸液调节pH至合适的范围，采用碱液时调节pH至7，采用酸液时调节pH至2，再加入羟基交
联剂，采用碱液调节时羟基交联剂为硼砂；采用酸液调节时羟基交联剂为戊二醛，羟基交联
剂加入量为纳米微晶纤维素悬浮液中纳米微晶纤维素含量的10－100wt％，于30－45℃搅
拌90－360min，再充分洗涤并经干燥处理，得到易水分散纳米微晶纤维素。
2.根据权利要求1所述的易水分散纳米微晶纤维素的制备方法，其特征在于包括以下
步骤：
(1)配制纳米微晶纤维素悬浮液：将无机酸水解处理获得的含纳米微晶纤维素的混合
液离心、洗涤再透析至中性，并经超声分散处理，得到纳米微晶纤维素悬浮液；
(2)羟基交联改性纳米微晶纤维素：向步骤(1)所得纳米微晶纤维素悬浮液中滴加碱液
或酸液调节pH至合适的范围，采用碱液时调节pH至7，采用酸液时调节pH至2，再加入羟基交
联剂，所述羟基交联剂为硼砂或戊二醛，采用碱液调节时羟基交联剂为硼砂；采用酸液调节
时羟基交联剂为戊二醛，羟基交联剂加入量为纳米微晶纤维素悬浮液中纳米微晶纤维素含
量的10－100wt％，于30－45℃搅拌90－360min，再充分洗涤并经干燥处理，得到易水分散
纳米微晶纤维素。
3.根据权利要求2所述的易水分散纳米微晶纤维素的制备方法，其特征在于：步骤(1)
所述无机酸水解处理是将微晶纤维素与64wt％浓硫酸按1：10的质量比混合均匀，并于45℃
条件下搅拌反应2h。
4.根据权利要求2所述的易水分散纳米微晶纤维素的制备方法，其特征在于：步骤(1)
所述超声分散处理是采用超声波处理30min。
5.根据权利要求2所述的易水分散纳米微晶纤维素的制备方法，其特征在于：步骤(2)
所述干燥处理是在温度-45℃、压力20Pa条件下冷冻干燥16h。
6.根据权利要求2－5中任意一项所述的易水分散纳米微晶纤维素的制备方法，其特征
在于：步骤(2)所述碱液为0.1mol/L的氢氧化钠水溶液；所述酸液为0.5mol/L的氯