2016100014408 一种快速制备和分离无机纳米颗粒的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局

(12)发明专利

(10)授权公告号CN105655551B
(45)授权公告日2017.11.21
(21)申请号201610001440.8H01M4/62(2006.01)
(22)申请日2016.01.05H01M10/06(2006.01)
B82Y30/00(2011.01)
(65)同一申请的已公布的文献号
申请公布号CN105655551A(56)对比文件
CN1373083A,2002.10.09,全文.
(43)申请公布日2016.06.08CN102698647A,2012.10.03,全文.
(73)专利权人扬州大学审查员梁锦娟
地址225009江苏省扬州市大学南路88号

(72)发明人朱正曦刘宁宁薛怀国
(74)专利代理机构扬州市锦江专利事务所
32106
代理人江平
(51)Int.Cl.
H01M4/36(2006.01)
H01M4/48(2010.01)
H01M4/58(2010.01)权利要求书1页说明书4页附图6页
(54)发明名称
一种快速制备和分离无机纳米颗粒的方法
(57)摘要
一种快速制备和分离无机纳米颗粒的方法，
属于无机纳米颗粒的制备技术领域。将至少两种
水溶性无机盐和pH响应性聚电解质类表面活性
剂的水溶液在混合器密闭腔体中，经在线反应性
湍流共混，生成纳米颗粒悬浊液，调节纳米颗粒
悬浊液的pH值，纳米颗粒互相聚集而沉降，通过
过滤以达到与水分离，再经洗涤、干燥，得到无机
纳米颗粒的粉末。本发明制备快速、耗能低、设备
简单、易于操作。制备的纳米颗粒尺寸小，为纳米
级。本方法简单、高效，可避免颗粒因过长分离时
间而导致的奥氏熟化和粒径增大。
CN105655551B
CN105655551B权利要求书1/1页

1.一种快速制备和分离无机纳米颗粒的方法，将至少两种水溶性无机盐和pH响应性表
面活性剂的水溶液同时注入混合器密闭腔体中，通过在线反应性湍流共混反应生成水难溶
性无机物，水难溶性无机物在水中瞬时析出形成纳米颗粒，pH响应性表面活性剂吸附在纳
米颗粒表面形成含有纳米颗粒的悬浊液从混合器流出口流出；调节纳米颗粒的悬浊液的pH
值，使纳米颗粒表面的pH响应性表面活性剂从亲水性变为疏水性，纳米颗粒互相聚集而沉
降，过滤以达到纳米颗粒的分离富集；再经洗涤、干燥，得无机纳米颗粒的粉末。
2.根据权利要求1所述方法，其特征在于：所述在线反应性湍流共混时，混合器密闭腔
体的单入口注入速度为0.1m/s以上。
3.根据权利要求1所述方法，其特征在于：所述混合器设有至少两个流体注入口和一个
流出口。
4.根据权利要求1所述方法，其特征在于：所述两种水溶性无机盐溶液的一种盐为硝酸
或盐酸的铅、钙、钡、银、锌盐中的至少一种；另一种盐为硫酸或碳酸的钠、钾、铵、氢钠、氢钾
或氢铵盐中的至少一种。
5.根据权利要求1所述方法，其特征在于：所述pH响应性表面活性剂的水溶液为壳聚糖
的水溶液。
6.根据权利要求5所述方法，其特征在于：注入混合器密闭腔体用壳聚糖水溶液的pH
值小于5；调节纳米颗粒的悬浊液的pH值大于5，壳聚糖从亲水性变为疏水性。

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CN105655551B说明书1/4页

一种快速制备和分离无机纳米颗粒的方法

技术领域
[0001]本发明属于无机纳米颗粒的制备技术领域。

背景技术
[0002]硫酸铅作为无机物是一种重要的化工产品，在储能电池、白色颜料、快干油漆以及
印刷等领域有着广泛的应用。虽然铅酸蓄电池的质量与体积比能量低于镉镍、金属氢化物
镍、锂离子和聚合物锂离子蓄电池,但铅酸蓄电池仍然凭借其优良的价格性能比占据了储
能电池市场一半以上的份额。而且因为铅酸电池的稳定性、可靠性和安全性相对较高，适用
环境更广泛，所以到目前仍是最主要的储能电池。硫酸铅作为铅酸电池电极的活性物质在
充电时消耗，放电时形成，是铅酸电池的关键化学组成部分。与此同时，纳米材料具有大的
比表面积。当活性电极材料纳米化后，单位表面积电流密度降低，因此极化减小，使得电容
量增大，使得电池的储能容量得以提高，同时电池的使用寿命得以延长。因此，电极活性材
料的粒径对电池性能具有非常大地影响。常规硫酸铅制备工艺流程长，能耗高，易产生含铅
蒸汽和尘埃，不仅会危害操作人员的健康，而且会对环境造成严重污染。

发明内容
[0003]本发明目的是提出一种简单、快速、高效、节能、环保地制备和分离无机纳米颗粒
的方法。
[0004]本发明技术方案是：将至少两种水溶性无机盐和pH响应性表面活性剂的水溶液同
时高速注入混合器密闭腔体中，通过在线反应性湍流共混，无机盐间反应生成的水难溶性
无机物在水中瞬时析出形成纳米颗粒，pH响应性表面活性剂吸附在纳米颗粒表面以限制纳
米颗粒进一步