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(19)国家知识产权局 (12)发明专利 (10)授权公告号CN108264458B (45)授权公告日2022.07.08 (21)申请号201611258558.5(56)对比文件 (22)申请日2016.12.30JPS62195345A,1987.08.28 CN1044092A,1990.07.25 (65)同一申请的已公布的文献号JPH04139146A,1992.05.13 申请公布号CN108264458ACN103788363A,2014.05.14 (43)申请公布日2018.07.10US4729856A,1988.03.08 (73)专利权人东莞东阳光科研发有限公司审查员高思淼 地址523871广东省东莞市长安镇上沙振 安路368号东阳光科技园 (72)发明人李义涛阳峰郑宝液侯琴卿 刘群方李鑫郑俊红 (51)Int.Cl. C07C51/58(2006.01) C07C59/135(2006.01) B01J31/02(2006.01) 权利要求书1页说明书4页 (54)发明名称 一种六氟环氧丙烷二聚物的制备方法 (57)摘要 本发明涉及一种六氟环氧丙烷二聚物的制 备方法,其包括:在极性非质子性溶剂中,以六氟 环氧丙烷为原料,加入相转移剂,以叔胺和二胺 类组成的复合催化体系为催化剂,经反应得到六 氟环氧丙烷二聚物。本发明提供的六氟环氧丙烷 二聚物的制备方法选择性高,反应条件温和,溶 剂、催化剂可回收循环利用,并且操作方法简单 易行,环境友好,易于工业控制,适合大规模工业 化生产。 CN108264458B CN108264458B权利要求书1/1页 1.一种六氟环氧丙烷二聚物的制备方法,包括:在极性非质子性溶剂中,以六氟环氧丙 烷为原料,加入相转移剂,以叔胺和叔二胺类组成的复合催化体系为催化剂,经反应得到六 氟环氧丙烷二聚物;其中,所述相转移剂为氟化季铵盐; 所述叔胺的结构式如下式(I)所示: 123 其中,所述R、R、R各自独立的为C1‑C6的烷基、C1‑C6的环烷基或者苯基; 所述叔二胺的结构式如下式(II)所示: 47 其中,R为C1‑C12的饱和或不饱和的烃基;R~R各种独立的为C1‑C12的饱和或不饱和的 烃基。 2.根据权利要求1所述的六氟环氧丙烷二聚物的制备方法,其特征在于,包括如下步 骤: 1)将极性非质子性溶剂、叔胺和叔二胺类组成的复合催化体系为催化剂和相转移剂加 入反应容器中,室温搅拌0.5~1h; 2)控制反应容器内压力为‑1.0~1.0Mpa,将六氟环氧丙烷单体加入反应容器中,控温 20~30℃,反应0.5~5h; 3)反应结束后,取出反应液,精馏分离产品即得六氟环氧丙烷二聚物; 4)回收溶剂及催化剂。 3.根据权利要求1或2所述的六氟环氧丙烷二聚物的制备方法,其特征在于,六氟环氧 丙烷单体加入方式为连接气体流量计后经反应容器底部加入,投料速率为1~20g/min。 4.根据权利要求3所述的六氟环氧丙烷二聚物的制备方法,其特征在于,所述投料速率 为5~10g/min。 5.根据权利要求1或2所述的六氟环氧丙烷二聚物的制备方法,其中所述氟化季铵盐为 四甲基氟化铵、四乙基氟化铵、四丙基氟化铵或四丁基氟化铵中的一种或多种。 6.根据权利要求1或2所述的六氟环氧丙烷二聚物的制备方法,其特征在于,所述极性 非质子性溶剂为四乙二醇二甲醚、二乙二醇二甲醚、乙腈、丙腈或四氢呋喃中的一种或多 种。 7.根据权利要求1或2所述的六氟环氧丙烷二聚物的制备方法,其特征在于,所述复合 催化体系中叔胺与叔二胺的摩尔比为1~10:1;所述叔胺的浓度为0.5~5mol/L; 所述叔胺与相转移剂的摩尔比为1~10:1。 2 CN108264458B说明书1/4页 一种六氟环氧丙烷二聚物的制备方法 技术领域 [0001]本发明属于含氟精细化工技术领域,具体涉及一种六氟环氧丙烷二聚物的制备方 法。 背景技术 [0002]含氟化合物是精细化工领域增长最为迅速的化学品之一,在化学、化工、材料、农 药、医药等领域有广泛的应用,具有广阔的发展前途和强大的生命力。六氟环氧丙烷二聚体 是一种常温状态下无色透明的液体,是一种全氟类的活性中间体,可用来将有机氟基团引 入有机分子中,用于农药和制药行业。在材料领域,六氟环氧丙烷二聚体应用广泛,其末端 酰氟活性官能团能通过改性,制备性能优良的氟碳表面活性剂等氟处理剂;通过对六氟环 氧丙烷二聚体继续聚合,可制备高性能全氟聚醚,是一种耐高温性能优异的润滑油;六氟环 氧丙烷二聚体经过水解和脱羧后,能制备全氟正丙基乙烯基醚(PPVE),可用于含氟树脂的 合成和改性。 [0003]目前,关于六氟环氧丙烷二聚体的制备方法的专利并不多。德国专利DE2026669 中使用
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