2017102149809一种还原氧化石墨烯碳支持膜透射电镜载网及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局

(12)发明专利申请

(10)申请公布号CN107089653A
(43)申请公布日2017.08.25
(21)申请号201710214980.9
(22)申请日2017.04.02
(71)申请人浙江大学
地址310058浙江省杭州市西湖区余杭塘
路866号
(72)发明人高超许震郭凡孙海燕
(74)专利代理机构杭州求是专利事务所有限公
司33200
代理人邱启旺
(51)Int.Cl.
C01B32/184(2017.01)
G01N23/22(2006.01)
H01J37/20(2006.01)

权利要求书1页说明书3页附图2页
(54)发明名称
一种还原氧化石墨烯碳支持膜透射电镜载
网及其制备方法
(57)摘要
本发明公开了一种还原氧化石墨烯碳支持
膜透射电镜载网及其制备方法。它的步骤如下：
(1)取一片普通无碳膜电镜载网放在滤纸上；(2)
将氧化石墨烯溶液均匀铺在载网上表面；(3)常
温或加热条件下使溶剂挥发；(4)化学或热还原
得到还原氧化石墨烯碳支持膜透射电镜载网。本
发明可制备超薄的碳支持膜，实现高衬度、高分
辨率。且还原后的碳支持膜显示电中性，有利于
有机试剂做溶剂的纳米粒子的分散。该种制备碳
支持膜方法具有操作简单、成本低廉等优点。
CN107089653A
CN107089653A权利要求书1/1页

1.一种还原氧化石墨烯碳支持膜透射电镜载网，包括承载组件，所述承载组件具有镂
空孔；其特征在于，还包括覆盖于镂空孔上的寡层还原氧化石墨烯，所述寡层还原氧化石墨
烯的层数少于10层。
2.一种权利要求1所述的还原氧化石墨烯碳支持膜透射电镜载网的制备方法，其特征
在于，该方法为：将浓度为0.001～10mg/mL的氧化石墨烯溶液均匀铺在承载组件表面，晾干
并还原后得到电镜载网。
3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于:所述承载组件的材质选自铜、镍、钼、钛、
金、碳等。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述承载组件表面是否具有支持膜均
可。
5.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于:氧化石墨烯溶液的溶剂由水、甲醇、乙
醇、N-甲基吡咯烷酮、丙酮、二甲亚砜、吡啶、二氧六环、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰
胺、四氢呋喃、丁酮、乙二醇、二甘醇中的一种或多种按任意配比混合组成。
6.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于:氧化石墨烯溶液均匀铺在承载组件表
面，通过以下方法实现：直接通过滴加方法使溶液覆盖载网；将载网浸泡在溶液中再提拉出
来；或将溶液旋涂或直接涂抹于载网上。
7.如权利要求6所述的制备方法，其特征在于:旋涂的速度在300～8000rpm。
8.如权利要求6所述的制备方法，其特征在于:滴加在载网上的石墨烯溶液体积在2～
20μL。
9.如权利要求6所述的制备方法，其特征在于:将载网浸泡在溶液中再提拉出来的提拉
速度在0.1～200mm/min。
10.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于:还原方法包括热还原、化学还原和光还
原等。

2
CN107089653A说明书1/3页

一种还原氧化石墨烯碳支持膜透射电镜载网及其制备方法

技术领域
[0001]本发明涉及一种透射电镜载网及其制备方法，特别是涉及一种用于透射电子显微
镜的还原氧化石墨烯碳支持膜透射电镜载网及其制备方法。

背景技术
[0002]透射电子显微镜因使用波长更短的电子作光源，可以看到光学显微镜无法看到的
200nm以下的结构，同时保证高分辨率，因为以上特性，它在材料科学，生命科学等领域中已
经成为不可或缺的检测手段。由于蛋白质及各种纳米材料的直径较小且分散性很好，为了
能确保样品能够搭载载网上，会在载网上覆盖一层有机膜，称为“支持膜”。但由于支持膜导
电性差，在电子束的照射下很容易产生电荷积累，使样品飘逸、跳动甚至支持膜破裂等。为
了解决这个问题，可以通过在有机支持膜上喷一层碳膜来提高导电性，一般碳膜厚度在7-
10nm。而超薄碳膜是指厚度在3-5nm的碳膜。碳膜的厚度越薄，它的衬度越高，分辨率越高；
但是过薄的碳膜会导致其机械强度变低。现有的碳支持膜制备工艺复杂且厚度较厚，对于
部分样品无法达到衬度要求。
[0003]石墨烯是由碳原子以六边形键合的二维单原子层晶体，基于它的化学结构，石墨
烯具有许多超出传统材料的优异的物理化学性质，易于修饰及大规模生产。其厚度仅有
0.34nm，且机械强度高。

发明内容
[0004]本发明的目的在于提供一种具有高机械强度，高有机样品粘附性且高衬度的还原
氧化石墨烯碳支持膜透射电镜载网及其制备方法。
[0005]本发明的目的是通过以下技术方案实现的：一种还原氧化石墨烯碳支持膜透射电
镜载网，包括承载组件，所述承载组件具