2017107530356一种壳核型磁性木质素改性酚醛微球吸附剂及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局

(12)发明专利

(10)授权公告号CN107469796B
(45)授权公告日2020.05.26
(21)申请号201710753035.6C08G8/28(2006.01)
(22)申请日2017.08.28C02F1/28(2006.01)
C02F1/48(2006.01)
(65)同一申请的已公布的文献号C02F101/20(2006.01)
申请公布号CN107469796A
(56)对比文件
(43)申请公布日2017.12.15CN106589799A,2017.04.26,
(73)专利权人天津科技大学CN105566627A,2016.05.11,
地址300222天津市河西区大沽南路1038CN103804618A,2014.05.21,
号CN105733014A,2016.07.06,
(72)发明人王冠华司传领常敏敏刘青君WO2011098211A1,2011.08.18,
张佳音陈雪娇审查员孙迪波

(51)Int.Cl.
B01J20/28(2006.01)
B01J20/24(2006.01)
B01J20/30(2006.01)
B01J13/02(2006.01)
权利要求书1页说明书4页
(54)发明名称
一种壳核型磁性木质素改性酚醛微球吸附
剂及其制备方法
(57)摘要
本发明属于功能材料技术领域，主要涉及以
木质素改性酚醛树脂在酸性条件下制备壳核型
磁性复合树脂微球吸附剂的方法。该方法包括以
下步骤：首先制备出磁性四氧化三铁微粒和木质
素酚醛树脂，按一定的比例将四氧化三铁与木质
素酚醛混合均匀，加入一定量的反相溶剂与表面
活性剂，并充分搅拌均匀，再加入对甲苯磺酸溶
液，在一定温度和搅拌速度下酸法固化，形成磁
性微球。本发明提出采用酸性较弱的有机酸作为
酸固化剂，创造性地采用酸法低温固化的方式，
通过反相悬浮法制备尺寸均一的复合微球。该微
球具有磁性与木质素的吸附特性，可以作为吸附
剂吸附废水中的有色物质和重金属离子，而且可
以利用外加磁铁迅速实现水与微球的分离，对废
水的处理提供了一种便捷快速的分离方法。
CN107469796B
CN107469796B权利要求书1/1页

1.一种壳核型磁性木质素改性酚醛微球吸附剂的制备方法，所述的方法包括以下步
骤：

a制备四氧化三铁溶液：取0.4～0.8mol/L的FeCl3溶液50ml和0.1～0.3mol/L的FeCl2溶
液50ml于三口烧瓶中混合，在60～80℃的温度下充分搅拌10～20min后加入3mol/L的NaOH
溶液50～70mL继续反应30min，然后将得到的产物调至中性，并利用磁场分离产物与水，将
所得产物分散于50mL蒸馏水中，制成一定浓度的溶液备用；
b制备木质素改性酚醛树脂：称取5～15g的木质素和12g苯酚加入到三口烧瓶，量取5～
20ml的5mol/LNaOH溶液加入三口烧瓶中，在60～65℃的温度下充分搅拌10～20min，再称
取15～25ml37％的甲醛溶液(w/v)慢慢滴加到三口烧瓶，反应40～60min，调节温度至90～
95℃继续反应40～60min，得到木质素改性酚醛树脂；
c合成磁性木质素酚醛微球：量取6～10ml的步骤a中获得的四氧化三铁溶液利用磁铁
除水后与1～2g的步骤b中的木质素改性酚醛树脂充分搅拌混合，加入10～20g的反相溶剂
与1～2g的表面活性剂，充分搅拌，加入5～10ml20％的对甲苯磺酸溶液，再次搅拌均匀，转
移至圆底烧瓶中在70～90℃条件下反应30～60min；
d将步骤c得到的磁性颗粒分别用无水乙醇和蒸馏水洗三次，用磁铁分离微球与溶液，
获得磁性微球。
2.按权利要求1所述的一种壳核型磁性木质素改性酚醛微球吸附剂的制备方法，其特
征在于：所述的木质素为木质素磺酸盐，碱木质素，硫酸盐木质素和有机溶剂木质素的一种
或几种。
3.按权利要求1所述的一种壳核型磁性木质素改性酚醛微球吸附剂的制备方法，其特
征在于：所述的反相溶剂为石蜡或棕榈油。
4.按权利要求1所述的一种壳核型磁性木质素改性酚醛微球吸附剂的制备方法，其特
征在于：所述的表面活性剂为吐温80或司班80。

2
CN107469796B说明书1/4页

一种壳核型磁性木质素改性酚醛微球吸附剂及其制备方法

技术领域
[0001]本发明属于功能材料技术领域，主要涉及以木质素改性酚醛树脂在酸性条件下制
备壳核型磁性复合树脂微球吸附剂的方法。

背景技术
[0002]木质素水是人类赖以生存和发展的珍贵资源，今天水问题的严重性和重要性已日
益成为社会各界的共识。以纺织工业为代表的多种产业排放颜色很深的染料有机废水，矿
山开发、电镀、化肥、制革、电池、造纸、农药等工业生产过程