2018101308944一种二异丙胺硅烷合成方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局

(12)发明专利

(10)授权公告号CN108586514B
(45)授权公告日2020.11.10
(21)申请号201810130894.4(56)对比文件
(22)申请日2018.02.09TW201542574A,2015.11.16
CN105753895A,2016.07.13
(65)同一申请的已公布的文献号KR10-1810500B1,2017.12.20
申请公布号CN108586514A
审查员姜平元
(43)申请公布日2018.09.28

(66)本国优先权数据
201711433676.X2017.12.26CN
(73)专利权人浙江博瑞电子科技有限公司
地址324004浙江省衢州市柯城区雨丝路
28号
(72)发明人李军贺辉龙杨建成张广第
付铁柱
(51)Int.Cl.
C07F7/10(2006.01)
B01J31/22(2006.01)权利要求书1页说明书3页
(54)发明名称
一种二异丙胺硅烷合成方法
(57)摘要
本发明提供了一种二异丙胺硅烷合成方法，
其特征在于包括以下步骤：按重量份，反应器中
加入100份一氯氢硅，有机溶剂1000‑2000份，碳
纳米管催化剂0.01‑0.1份，通入氮气，加入300‑
600份异丙胺进行反应，反应体系的温度保持在
0‑30℃，反应3‑6小时，再经业内公知的脱杂质精
制技术得到二异丙胺硅烷。
CN108586514B
CN108586514B权利要求书1/1页

1.一种二异丙胺硅烷合成方法，其特征在于包括以下步骤：按重量份，反应器中加入
100份一氯氢硅，乙醚1000-2000份，碳纳米管催化剂0.01-0.1份，通入氮气，加入300-600份
二异丙胺进行反应，反应体系的温度保持在0-30℃，反应3-6小时，经脱杂质精制技术得到
二异丙胺硅烷；
碳纳米管催化剂的制备方法包括：按重量份，将100份碳纳米管置于氮气气氛中，以50-
80℃/h的升温速度从室温升温至600-800℃，升温结束后用流量为3-8L/h的氮气活化处理
2-10h，冷至室温，得到催化剂载体；在1000-2000份乙醚溶剂中浸泡5-20h，然后加入0.001-
0.01份四甲基庚二酮合铕，0.1-0.5份3-氯-2-氟苯基硼酸，0.1-0.5份乙酰丙酮亚铜，0.1-1

份溴化镁乙醚配合物，5-15份NH3H2O，调整溶液pH至7，过滤，将沉淀物在100-150℃下烘干，
得到碳纳米管催化剂。
2.权利要求1所述一种二异丙胺硅烷合成方法，其特征在于所述的精制技术包括精馏
分离，所述精馏分离为多级精馏或单级精馏。
3.权利要求1所述一种二异丙胺硅烷合成方法，其特征在于所述的精制技术为水洗，酸
洗或碱洗工艺。
4.权利要求1所述一种二异丙胺硅烷合成方法，其特征在于所述的精制技术，包括吸附
剂，所述的吸附剂为X型分子筛，A型分子筛或活性炭。
5.权利要求4所述一种二异丙胺硅烷合成方法，其特征在于所述的吸附剂在使用前经
过预处理，包括酸处理，热处理和蒸汽处理。

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CN108586514B说明书1/3页

一种二异丙胺硅烷合成方法

技术领域
[0001]本发明涉及一种胺基硅烷的制备方法，尤其是一种二异丙胺硅烷合成方法。

背景技术
[0002]含Si-N键结构的化合物主要有硅氮烷小分子和聚有机硅氮烷。其中硅氮烷小分子
又分为直链型硅氮烷和环状硅氮烷；聚有机硅氮烷主要由以下三种键组成硅氮烷小分子
化合物是制备聚硅氮烷和硅氮烷类前躯体化合物的原料，其合成具有十分重要的意义。硅
氮烷小分子化合物的合成方法主要有氯硅烷与胺反应法和硅氮烷与丁基锂反应法。
[0003]胡从达等，双(Ⅳ，N-二乙基)氨基甲基苯基硅烷的合成研究[J]，有机硅材料，
2009，23(5)：279-282，以甲基苯基二氯硅烷和乙二胺为原料，合成了双(Ⅳ，N-二乙基)氨基
甲基苯基硅烷，经气相色谱分析其纯度为97.1％，研究表明，反应时间和原料配比对目
标产物的产率影响较大，二乙胺和甲基苯基二氯硅烷的量之比5：1，反应时间6h，以乙醚为
溶剂。在体系中加入三乙胺作酸吸收剂，不仅可提高目标产物的产率，还可使产物的后处
理更易进行。
[0004]崔孟忠等，二胺基二硅烷及二氮杂环硅烷的合成，表征及其性质[J]，科学通报，
2005，50(8)：745-750，崔孟忠等人将二氯硅烷单体与金属钠进行Wurtz偶联反应，然后进
行氨解反应，制备了含硅氢键的1，2-双(二乙氨基)-1，2-二甲基二硅烷(化合物1)，1，2-双
(二乙氨基)-1，1，2，2-四甲基二硅烷(化合物2)以及2，3，5，6-四甲基-1，4-二苯基-1，4-
二氮杂四硅环己烷(化合物3)，这三种化合物的产率均在90％以