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(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利 (10)授权公告号CN108484423B (45)授权公告日2021.02.09 (21)申请号201810731711.4C07C229/08(2006.01) (22)申请日2018.07.05(56)对比文件 (65)同一申请的已公布的文献号CN106748847A,2017.05.31 申请公布号CN108484423ACN1405317A,2003.03.26 CN1038669A,1990.01.10 (43)申请公布日2018.09.04CN1599798A,2005.03.23 (73)专利权人秦皇岛华恒生物工程有限公司CN1781902A,2006.06.07 地址066200河北省秦皇岛市山海关区沈CN101558163A,2009.10.14 山路18号CN105348122A,2016.02.24 (72)发明人宋山唐思青程晓伟田禾旺审查员吴俊威 张娇王斌 (74)专利代理机构北京科亿知识产权代理事务 所(普通合伙)11350 代理人汤东凤 (51)Int.Cl. C07C227/40(2006.01)权利要求书1页说明书3页附图1页 (54)发明名称 一种从L-丙氨酸发酵液中分离纯化L-丙氨 酸的方法 (57)摘要 本发明公开了一种从L‑丙氨酸发酵液中分 离纯化L‑丙氨酸的方法,它将采用发酵法制备的 L‑丙氨酸发酵液首先经过高温灭菌,然后在发酵 液中依次加入聚合氯化铝和聚丙烯酸钠作为絮 凝剂除去发酵液中的无机杂质、蛋白质多糖等生 物杂质,在经过脱色、浓缩重结晶后得到L‑丙氨 酸粗产物,最后使用装填有阳离子交换树脂的色 谱柱进行分离纯化L‑丙氨酸粗产物,得到纯度高 达到99%以上的L‑丙氨酸产品,且产品的回收率 达到75%以上。 CN108484423B CN108484423B权利要求书1/1页 1.一种从L-丙氨酸发酵液中分离纯化L-丙氨酸的方法,其特征在于,包括以下步骤: (1)称取发酵法制备的L-丙氨酸发酵液1000Kg,并在120℃灭菌处理30min; (2)在灭菌处理的发酵液中加入15Kg聚合氯化铝粉,在40℃下搅拌10min后,再加入 15Kg质量浓度为0.1%的聚丙烯酸钠水溶液继续在40℃下搅拌30min后,搅拌结束后过滤 除杂; (3)将过滤后的发酵液中加入2Kg活性炭进行脱色,在50℃下搅拌30min后过滤; (4)将脱色处理的发酵液减压蒸馏浓缩,蒸馏压力为-0.05MPa,温度75℃,蒸馏时间 1.5h,得到浓缩发酵液; (5)将浓缩后的发酵液在室温下静置20h后过滤,得到L-丙氨酸粗产物; (6)将L-丙氨酸粗产物用去离子水稀释至浓度为15%的L-丙氨酸溶液,并用装有001× 7型阳离子交换树脂的色谱柱对其进行分离提纯,所用洗脱剂为浓度为50%的乙醇溶液,色 谱柱的工作温度为60℃,最后经过充分洗脱后分离出的产品充分干燥后测定L-丙氨酸纯度 为99.5%,且回收量800Kg。 2 CN108484423B说明书1/3页 一种从L-丙氨酸发酵液中分离纯化L-丙氨酸的方法 技术领域 [0001]本发明涉及一种色谱分离技术。具体地说是从L-丙氨酸发酵液中分离纯化L-丙氨 酸的方法。 背景技术 [0002]目前L-丙氨酸的制备方法有酶法和发酵法,酶法由于能耗大、成本高、副产物多、 纯度低以及工艺控制难、环保压力大等原因,限制了大规模生产。当前发酵法生产L-丙氨酸 备受全球关注。与传统的酶法相对比,发酵法L-丙氨酸具有原料来源可再生、反应条件温 和、选择性好、副产物少、环境污染低等优点。 [0003]但是发酵法制备的L-丙氨酸发酵液中存在种类繁多的无机杂质、生物质杂质及其 他氨基酸,如何从发酵法制备的L-丙氨酸发酵液中提取高纯度且回收率高的L-丙氨酸是目 前亟待要解决的难题之一。 发明内容 [0004]为了解决上述问题,本发明提供了一种从L-丙氨酸发酵液中分离纯化L-丙氨的方 法。本发明在L-丙氨酸发酵液中依次加入聚合氯化铝和聚丙烯酸钠,如图1所示,对发酵液 进行萃取,可充分去除发酵液中的无机杂质、生物杂质,充分提高了产品纯度,同时具有较 高的回收率,有效地减少对环境的污染。 [0005]本发明提供了一种从L-丙氨酸发酵液中分离纯化L-丙氨酸的方法,包括以下步 骤: [0006](1)将采用发酵法制备的L-丙氨酸发酵液在温度为100℃~120℃条件下灭菌处理 0.5h; [0007](2)在经灭菌处理后的发酵液在温度30℃~60℃下加入聚合氯化铝粉,发酵液与 聚合氯化铝粉的重量比为100:1~2,充分搅拌10~20min,然后加入质量浓度0.1%的聚丙 烯酸钠水溶液,保持温度继续搅拌20~50min,质量浓度
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