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(19)国家知识产权局 (12)发明专利 (10)授权公告号CN108889261B (45)授权公告日2024.05.28 (21)申请号201810909581.9B01J4/00(2006.01) (22)申请日2018.08.10C07F3/02(2006.01) (65)同一申请的已公布的文献号(56)对比文件 申请公布号CN108889261ACN104208894A,2014.12.17 CN206721155U,2017.12.08 (43)申请公布日2018.11.27JPH0316637A,1991.01.24 (73)专利权人台州道致科技股份有限公司JPH03190902A,1991.08.20 地址318000浙江省台州市椒江区海门街PT64734A,1976.02.01 道海虹大道769号西侧楼底CN208906066U,2019.05.28 专利权人湖北迅达药业股份有限公司CN205412991U,2016.08.03 CN203079885U,2013.07.24 (72)发明人童华光陈超李亮 US3781533A,1973.12.25 (74)专利代理机构北京同达信恒知识产权代理CN205462226U,2016.08.17 有限公司11291CN206444221U,2017.08.29 专利代理师黄志华 审查员庹炜玲 (51)Int.Cl. B01J19/18(2006.01)权利要求书1页说明书5页附图1页 (54)发明名称 制备格氏试剂的装置及控制方法 (57)摘要 本发明涉及格氏反应控制领域,尤其涉及制 备格氏试剂的装置及控制方法。本发明的制备格 氏试剂的装置,包括:储料容器、滴加速率控制 器、反应容器、冷凝器、信号监测模块、接收容器、 第一管路、第二管路和连接管路;所述储料容器、 所述滴加速率控制器通过所述第一管路连通,所 述第一管路与第二管路连通,所述反应容器通过 所述第二管路与所述冷凝器的上端连通;所述冷 凝器的下端通过所述连接管路与所述反应容器 连通,所述连接管路上设置有信号监测模块;所 述接收容器位于所述反应容器的下游,并与所述 反应容器联通,所述接收容器位于所述冷凝器的 下游,并与所述冷凝器联通。 CN108889261B CN108889261B权利要求书1/1页 1.一种制备格氏试剂的装置,其特征在于:包括储料容器、滴加速率控制器、反应容器、 冷凝器、信号监测模块、接收容器、第一管路、第二管路和连接管路、冷却组件、泄压组件; 所述储料容器、所述滴加速率控制器通过所述第一管路连通,所述第一管路与第二管 路连通,所述反应容器通过所述第二管路与所述冷凝器的上端连通;所述冷凝器的下端通 过所述连接管路与所述反应容器连通,所述连接管路上设置有信号监测模块;所述接收容 器位于所述反应容器的下游,并与所述反应容器联通,所述接收容器位于所述冷凝器的下 游,并与所述冷凝器联通;其中,所述信号监测模块用于监测冷凝液的温度和冷凝回流的流 量;当冷凝回流的流量达到第一预设值时,所述滴加速率控制器用于控制减慢卤代烃的滴 加速率,当冷凝回流的流量低于第一预设值后,所述滴加速率控制器用于控制加快卤代烃 的滴加速率;当温度达到第二预设值时,所述滴加速率控制器用于控制停止滴加卤代烃;当 温度达到第二预设值时,所述冷却组件用于对反应进行冷却处理,所述泄压组件用于对反 应进行泄压处理;当流量达到所述第一预设值时,温度还未达到所述第二预设值,而是低于 所述第二预设值。 2.根据权利要求1所述的装置,其特征在于:所述信号监测模块包括温度传感器和流量 计。 3.根据权利要求1所述的装置,其特征在于:所述滴加速率控制器选自比例阀、蠕动泵 和隔膜泵中的任意一种。 4.根据权利要求1所述的装置,其特征在于: 所述冷却组件包括设置在反应容器的上端的第一冷却水管路和位于所述第一冷却水 管路上的冷却水出水阀,以及设置在反应容器的下端的第二冷却水管路和位于所述第二冷 却水管路上的冷却水进水阀;所述泄压组件包括设置在信号监测模块下端的泄压阀门。 5.根据权利要求2所述的装置,其特征在于:所述连接管路包括第三管路和第四管路, 所述第三管路上设置有所述温度传感器和第一阀门,在所述第三管路上的位于所述第一阀 门的两端并联有第四管路,所述第四管路上设置有所述流量计和第二阀门。 6.一种如权利要求5所述的制备格氏试剂的装置的控制方法,其特征在于:包括以下步 骤: S101:监测冷凝液的温度和冷凝回流的流量, S102:根据冷凝回流的流量调整卤代烃的滴加速率, S103:根据冷凝液的温度决定是否进行以下三个操作: 1)停止滴加卤代烃; 2)对反应进行冷却处理; 3)对反应进行泄压。 7.根据权利要求6所述的控制方法,其特征在于,反
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