2018114779989一种靛蓝色双偶氮基的X型活性染料的母体及制备方法与应用.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局

(12)发明专利申请

(10)申请公布号CN109456234A
(43)申请公布日2019.03.12
(21)申请号201811477998.9
(22)申请日2018.12.05
(71)申请人营口理工学院
地址115014辽宁省营口市西市区博文路
46号
(72)发明人刘海燕王杰邓书平商富丽
吴昌蓓周婧然
(74)专利代理机构北京慕达星云知识产权代理
事务所(特殊普通合伙)
11465
代理人崔自京
(51)Int.Cl.
C07C309/46(2006.01)
C07D251/44(2006.01)
C09B62/09(2006.01)
权利要求书2页说明书7页附图2页
(54)发明名称
一种靛蓝色双偶氮基的X型活性染料的母体
及制备方法与应用
(57)摘要
本发明涉及一种4-氨基-3-((E)-(4-氰基苯
基)重氮基)-5-羟基-6-((E)-苯基重氮基)萘-2-
7-二磺酸钠及制备方法与应用，本发明以对氰基
苯胺、苯胺和H酸单钠为原料，通过重氮化–偶合
的方法，合成了4-氨基-3-((E)-(4-氰基苯基)重
氮基)-5-羟基-6-((E)-苯基重氮基)萘-2-7-二
磺酸钠作为蓝色染料母体，然后将染料母体与三
聚氯氰在冰水浴条件下进行缩合反应，得到一种
X－型深蓝色活性染料。本发明不仅操作简单，而
且产品收率高。该产品水溶性较好，色彩亮丽，均
染性良好，可作为一种为棉、麻和毛皮染色的染
料。
CN109456234A
CN109456234A权利要求书1/2页

1.一种4-氨基-3-((E)-(4-氰基苯基)重氮基)-5-羟基-6-((E)-苯基重氮基)萘-2-7-
二磺酸钠，其特征在于：结构式如式(I)所示：

2.一种如权利要求1所述的4-氨基-3-((E)-(4-氰基苯基)重氮基)-5-羟基-6-((E)-苯
基重氮基)萘-2-7-二磺酸钠的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(a)对氰基苯胺的重氮化反应
对氰基苯胺溶液中加入过量的盐酸溶液，搅拌至对氰基苯胺全部溶解后，保持温度为5
℃以下，加入已预冷的亚硝酸钠溶液，然后反应得到对氰基苯重氮盐；
(b)酸性偶合反应
将步骤(a)制备的对氰基苯重氮盐加入打浆后的H酸单钠中，控制反应温度10～15℃，
搅拌得到酸性偶合液；
(c)苯胺的重氮化
在冰浴条件下，向苯胺溶液注入过量盐酸溶液，再加入亚硝酸钠溶液，保持反应溶液pH
<2,反应20-40min,至反应到达终点，得到苯胺的重氮盐；
(d)碱性偶合反应
向步骤(b)制备的酸性偶合液中加入步骤(c)得到的苯胺重氮盐，混合均匀后，加入碳
酸钠，调节pH＝9，在室温下反应3-5h。得到碱性偶合液，再用稀盐酸调节pH值＝7～8，加入
氯化钠盐析，得到4-氨基-3-((E)-(4-氰基苯基)重氮基)-5-羟基-6-((E)-苯基重氮基)萘-
2-7-二磺酸钠。
3.根据权利要求2所述的一种4-氨基-3-((E)-(4-氰基苯基)重氮基)-5-羟基-6-((E)-
苯基重氮基)萘-2-7-二磺酸钠的制备方法，其特征在于，所述步骤(a)的反应时间为反应
30-60min。
4.根据权利要求2所述的一种4-氨基-3-((E)-(4-氰基苯基)重氮基)-5-羟基-6-((E)-
苯基重氮基)萘-2-7-二磺酸钠的制备方法，其特征在于，所述步骤(b)的搅拌时间为6-8h。
5.根据权利要求2所述的一种4-氨基-3-((E)-(4-氰基苯基)重氮基)-5-羟基-6-((E)-
苯基重氮基)萘-2-7-二磺酸钠的制备方法，其特征在于，所述步骤(c)的反应终点为刚果红
变蓝，碘化钾微蓝。
6.一种如权利要求1-5所述的4-氨基-3-((E)-(4-氰基苯基)重氮基)-5-羟基-6-((E)-
苯基重氮基)萘-2-7-二磺酸钠在制备X－型深蓝色活性染料中的应用。
7.一种如权利要求6所述的X－型深蓝色活性染料，其特征在于，结构式如式(II)所示：

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CN109456234A权利要求书2/2页

8.一种如权利要求6所述的X－型深蓝色活性染料的制备方法，其特征在于，将权利要
求1-5所述的4-氨基-3-((E)-(4-氰基苯基)重氮基)-5-羟基-6-((E)-苯基重氮基)萘-2-7-
二磺酸钠作为染料母体加入溶有过量三聚氯氰的丙酮溶液中，混合均匀后，在冰水浴条件
下进行缩合反应，再抽滤，用丙酮洗涤并干燥，即可得到X－型深蓝色活性染料。
9.根据权利要求8所述的一种X－型深蓝色活性染料的制备方法，其特征在于，缩合反
应时间为4-6h。

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CN109456234A说明书1/7页

一种靛蓝色双偶氮基的X型活性染料的母体及制备方法与
应用

技术领域
[0001]本发明涉及