2019106416668一种非载体高活性选择性氨氧化制备2,6-二氯苯腈的催化剂及制备方法,应用.pdf

(19)国家知识产权局

(12)发明专利

(10)授权公告号CN110404528B
(45)授权公告日2022.05.27
(21)申请号201910641666.8B01J23/86(2006.01)
(22)申请日2019.07.16B01J37/10(2006.01)
C07C253/28(2006.01)
(65)同一申请的已公布的文献号C07C255/50(2006.01)
申请公布号CN110404528A
(56)对比文件
(43)申请公布日2019.11.05JPS5618951A,1981.02.23
(73)专利权人张家港楚人新材料科技有限公司JPS5618951A,1981.02.23
地址215634江苏省苏州市张家港保税区CN106362760A,2017.02.01
新兴产业育成中心A栋210室CN103041838A,2013.04.17
(72)发明人刘业硕李雄建张思巍王安东CN103551176A,2014.02.05
黄驰CN1401632A,2003.03.12
DE2632628A1,1978.01.26
(74)专利代理机构湖北武汉永嘉专利代理有限JP2001038229A,2001.02.13
公司42102黄业迎等.纳米钒铬复合氧化物的溶剂热合
专利代理师张秋燕成、表征及催化2,6-二氯甲苯氨氧化反应（英
(51)Int.Cl.文）《.催化学报》.2018,(第11期),第100-106页.
B01J23/26(2006.01)审查员宋佩
B01J23/28(2006.01)

B01J23/30(2006.01)权利要求书1页说明书4页附图4页
(54)发明名称
一种非载体高活性选择性氨氧化制备2,6-
二氯苯腈的催化剂及制备方法、应用
(57)摘要
本发明公开了一种非载体高活性选择性氨
氧化制备2,6‑二氯苯腈的催化剂，该催化剂组成

为VaCrbMcOx，其中M为Fe、Al、W、Ti、Mo、Co等中的
一种；a＝1，b＝0.1～0.9，c＝0.1～0.9，b+c＝1，
x的取值使催化剂中正负元素的化合价代数和为
零。本发明采用水热法合成促使催化剂活性物种
均匀分散。本发明采用水热法制备催化剂，没有
煅烧分解的过程，规避了浸渍法活性物质不均
匀、需要高温煅烧分解的缺点，且没有降低其催
化产物的产率和选择性。
CN110404528B
CN110404528B权利要求书1/1页

1.一种非载体高活性选择性氨氧化制备2,6‑二氯苯腈的催化剂，其特征在于该催化剂
组成为VCrMO，其中M为Fe、Al、Ti、Mo、Co、Nb、Eu中的一种；a=1，b=0.10.9，c=0.1
abcx~
~0.9，b+c=1，x的取值使催化剂中正负元素的化合价代数和为零；
所述催化剂的制备方法，主要步骤如下：
（1）根据催化剂组成中各元素的摩尔计量比，称取各元素的前驱体；
（2）将步骤（1）所称取各前驱体与草酸在水中混合，所得混合溶液在343K~373K℃
下水浴搅拌下混合均匀，然后转移至高压反应釜中，在423K~723K下反应12h~48h；
（3）将步骤（2）所得样品洗涤干燥，在373K~773K下煅烧1h~4h，得到非载体高活
性选择性2,6‑二氯甲苯氨氧化催化剂。
2.权利要求1所述催化剂的制备方法，其特征在于主要步骤如下：
（1）根据催化剂组成中各元素的摩尔计量比，称取各元素的前驱体；
（2）将步骤（1）所称取各前驱体与草酸在水中混合，所得混合溶液在343K~373K℃
下水浴搅拌下混合均匀，然后转移至高压反应釜中，在423K~723K下反应12h~48h；
（3）将步骤（2）所得样品洗涤干燥，在373K~773K下煅烧1h~4h，得到非载体高活
性选择性2,6‑二氯甲苯氨氧化催化剂。
3.根据权利要求2所述催化剂的制备方法，其特征在于步骤（1）中各元素的前驱体是氧
化物或盐或氢氧化物。
4.根据权利要求2所述催化剂的制备方法，其特征在于步骤（1）中V元素的前驱体为

V2O5，Cr元素的前驱体为CrO3；M的前驱体为M的硝酸盐或M酸铵盐，M为Fe、Al、Ti、Mo、Co中的
一种。
5.根据权利要求2所述催化剂的制备方法，其特征在于步骤（1）中步骤（2）中V4+在混合
3+
溶液中的浓度为0.1~0.2mol/L；Cr在混合溶液中的浓度为0.05~0.1mol/L。
6.根据权利要求2所述催化剂的制备方法，其特征在于步骤（1）中步骤（2）中M离子在混
合溶液中的浓度为0.005~0.1mol/L；草酸在混合溶液中的浓度为0.3~0.6mol/L。
7.权利要求1所述催化剂在2,6‑二氯甲苯氨氧化制备2,6‑二氯苯腈方面的应用。
8.权利要求7所述应用，其特征在于具体工艺条件如下：