2019108197928一种由间氯苯甲酸和尿素直接合成间氯苯腈的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局

(12)发明专利申请

(10)申请公布号CN110467541A
(43)申请公布日2019.11.19
(21)申请号201910819792.8
(22)申请日2019.08.31
(71)申请人三门峡环宇生化科技有限公司
地址472001河南省三门峡市陕州区产业
集聚区
(72)发明人段敬杰张卫民梁振贤魏战勇
谭静张坤王馨悦王艳
王志全
(74)专利代理机构郑州银河专利代理有限公司
41158
代理人陈玄
(51)Int.Cl.
C07C253/00(2006.01)
C07C253/34(2006.01)
C07C255/50(2006.01)
权利要求书1页说明书5页
(54)发明名称
一种由间氯苯甲酸和尿素直接合成间氯苯
腈的方法
(57)摘要
本发明提供一种由间氯苯甲酸和尿素直接
合成间氯苯腈的方法，属于有机化学技术领域，
也属于有机精细化学品技术领域。所述合成间氯
苯腈的方法为：间氯苯甲酸与尿素反应生成含有
间氯苯甲酰胺的中间反应混合物，含有间氯苯甲
酰胺的中间反应混合物脱水反应生成含有间氯
苯腈的混合物；将含有间氯苯腈的混合物减压蒸
馏出粗腈，粗腈经水洗、过滤、干燥再减压蒸馏得
成品间氯苯腈。该合成方法路线短，操作简单，反
应条件容易控制，生产成本低，对环境污染小，且
合成的间氯苯腈质量稳定。其中对含有间氯苯甲
酰胺的中间反应混合物采用超声波或者微波催
化脱水，可显著的提高间氯苯腈的收率和纯度。
CN110467541A
CN110467541A权利要求书1/1页

1.一种由间氯苯甲酸和尿素直接合成间氯苯腈的方法，其特征在于：间氯苯甲酸与尿
素反应生成含有间氯苯甲酰胺的中间反应混合物，含有间氯苯甲酰胺的中间反应混合物脱
水反应生成含有间氯苯腈的混合物；将含有间氯苯腈的混合物减压蒸馏出粗腈，粗腈经水
洗、过滤、干燥再减压蒸馏得成品间氯苯腈。
2.根据权利要求1所述的合成间氯苯腈的方法，其特征在于：所述间氯苯甲酸与尿素的
摩尔比为1：0.5～2。
3.根据权利要求2所述的合成间氯苯腈的方法，其特征在于：所述间氯苯甲酸与尿素的
摩尔比为1：1.1～1.5。
4.根据权利要求3所述的合成间氯苯腈的方法，其特征在于：所述间氯苯甲酸与尿素反
应生成含有间氯苯甲酰胺的中间反应混合物的反应温度为140～180℃，反应时间1～4h；所
述含有间氯苯甲酰胺的中间反应混合物脱水反应生成含有间氯苯腈的混合物的反应温度
为180～280℃，反应时间1～4h。
5.根据权利要求4所述的合成间氯苯腈的方法，其特征在于：所述含有间氯苯甲酰胺的
中间反应混合物脱水反应生成含有间氯苯腈的混合物的反应温度为230～270℃。
6.根据权利要求1-5任一项所述的合成间氯苯腈的方法，其特征在于：所述含有间氯苯
甲酰胺的中间反应混合物脱水反应生成含有间氯苯腈的混合物的过程中使用超声波催化
脱水，所述超声波催化的频率为15～40KHz。
7.根据权利要求6所述的间氯苯腈的制备方法，其特征在于：所述超声波催化的频率为
20KHz。
8.根据权利要求1-5任一项所述的合成间氯苯腈的方法，其特征在于：所述含有间氯苯
甲酰胺的中间反应混合物脱水反应生成含有间氯苯腈的混合物的过程中使用微波催化脱
水，所述微波催化的频率为1～5GHz。
9.根据权利要求8所述的合成间氯苯腈的方法，其特征在于：所述微波催化的频率为
2.45GHz。

2
CN110467541A说明书1/5页

一种由间氯苯甲酸和尿素直接合成间氯苯腈的方法

技术领域
[0001]本发明属于有机化学技术领域，也属于有机精细化学品技术领域，具体涉及一种
由间氯苯甲酸和尿素直接合成间氯苯腈的方法。

背景技术
[0002]间氯苯腈又名间氯苯甲腈、3-氯苯甲腈，是重要的精细化学品和有机制备中间体。
由于间氯苯腈的芳香腈氰基的化学活泼性，通过水解、加氢、加成或缩聚等反应，可合成一
系列精细化工产品，是制造农药、医药、染料、香料、树脂等的重要原料，例如可用于合成间
氯苄胺、安非他酮。
[0003]目前间氯苯腈的制备方法主要有两种，一种方法是采用间氯苯甲醛与盐酸羟胺合
成间氯苯甲醛肟，间氯苯甲醛肟脱水制备间氯苯腈。这种制备方法存在转化率低、原料价格
高、毒性大、三废污染严重、生产成本高的技术问题；另一方法是采用间氯甲苯通过氨氧化
制备间氯苯腈（氨氧化法制备间氯苯腈），间氯甲苯、氨、空气在催化剂料层中，进行气固相
催化反应，控制反应温度在430～450℃，由流化床内的直行管通冷却水移走反应热。流化床
反应后的气体产物，经床顶的外置旋风分离器，回收催化剂之后，由部分冷凝器冷却到160
℃左右，进入接收箱接收物料。这种采用间氯甲苯通过氨氧化制备间氯苯腈时，可能发生深