2019109625063一种柑橘中丙硫唑残留量的检测方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局

(12)发明专利申请

(10)申请公布号CN110554132A
(43)申请公布日2019.12.10
(21)申请号201910962506.3
(22)申请日2019.10.11
(71)申请人湖南农业大学
地址410128湖南省长沙市芙蓉区农大路1
号
(72)发明人杨丽华姚思敏龚道新
(74)专利代理机构长沙正奇专利事务所有限责
任公司43113
代理人何为李宇
(51)Int.Cl.
G01N30/88(2006.01)
G01N30/06(2006.01)
G01N30/12(2006.01)

权利要求书1页说明书6页附图1页
(54)发明名称
一种柑橘中丙硫唑残留量的检测方法
(57)摘要
本发明公开了一种柑橘中丙硫唑残留量的
检测方法，其包括称取适量的已均浆好柑橘样品
置于三角瓶中，加入乙腈振荡提取，抽滤，再用
NaCl盐析，静置分层，吸取一半有机相上清液，转
入三角瓶中，浓缩近干，定容后转入离心管中，再
加入PSA吸附剂，涡旋，离心，取上清液过有机系
滤膜，得到样品待测溶液，采用HPLC-Ms/Ms检测，
外标法定量。在本发明提供的样品提取、净化和
检测条件下，丙硫唑与柑橘基质中杂质分离均较
好，液相色谱串联质谱法将色谱的分离能力与质
谱的定性功能结合起来，实现对柑橘中的丙硫唑
更准确的定量和定性分析，通过方法学验证试验
表明，所建立的方法的灵敏度、准确度和精密度
均符合农药残留测定的技术要求。
CN110554132A
CN110554132A权利要求书1/1页

1.一种柑橘中丙硫唑残留量的检测方法，其特征在于包括下列步骤：
a：将采集的柑橘样品沿中轴均分切成4瓣，取不相邻2瓣，混匀后用均浆机均浆盛装在
洁净的封口塑料袋中，得待测柑橘样品；
b：准确称取经步骤a预处理的待测柑橘样品10g，置于250mL具塞三角瓶中，加入40mL-
60mL乙腈，在25℃下振荡提取30min-60min，之后经布氏漏斗减压抽滤，再用2gNaCl盐析，静
置分层，吸取一半有机相上清液，转入250mL磨口三角瓶中，在旋转蒸发仪上50℃浓缩至近
干，用色谱甲醇定容至5.0mL，得提取液；
c：将提取液转入5.0mL离心管中，再加入0.10gPSA吸附剂，在涡旋混合仪上涡旋1min，
然后在离心机上以6000r/min离心3min，取上清液过0.22μm有机系滤膜，得待测柑橘样品检
测溶液；
d:HPLC-MS/MS选用美国安捷伦公司生产的1290Ⅱ超高效液相色谱-G6470A三重四级杆
质谱联用仪，并设定色谱条件：色谱柱为ZORBAXEclipsePlusC18柱，3.0mm×100mm，1.8μ
m；柱温：25℃；进样量：5μL；流速：0.3mL/min；流动相组成：质量浓度0.1％的甲酸水溶液和
乙腈；流动相组成：质量浓度0.1％的甲酸水溶液和乙腈；梯度洗脱的条件为：先用体积百分
比90％的甲酸水溶液洗脱0.5min，再用体积百分比10％的甲酸水溶液洗脱2.5min，最后用
体积百分比90％的甲酸水溶液洗脱1.5min,流速均为0.30mL/min；干燥气温度：350℃；干燥
气流量：3L/min；鞘气温度：350℃；鞘气流量：12L/min，鞘气为氮气；Fragmentor锥孔电压为
97eV，丙硫唑定性离子对为266.1/191，碰撞气能量为32、定量离子对为266.1/234.1；碰撞
气能量为16，在此条件下，丙硫唑的保留时间为1.613min；
e：准确称取丙硫唑标准品，用色谱甲醇溶解配制成标准母液，然后采用梯度稀释法分
别取丙硫唑的标准母液配制成标准工作溶液，使丙硫唑的质量浓度均为0.001、0.005、
0.01、0.05、0.10、0.50、1.00mg/L，并分别注入步骤d选定的HPLC-MS/MS中进行测定，分别以
丙硫唑的质量浓度x为横坐标、相应的色谱峰面积y为纵坐标绘制丙硫唑的标准工作曲线，
进而得到丙硫唑的标准曲线方程：y＝200000x+1834.8，相关系数R2＝0.999；
f：将歩骤c制得的待测柑橘样品检测溶液注入到HPLC-MS/MS中，按照步骤d的色谱条件
进行检测，将测得的色谱峰面积代入到步骤e中的丙硫唑的标准曲线方程中，即得柑橘样品
中丙硫唑的质量浓度。

2
CN110554132A说明书1/6页

一种柑橘中丙硫唑残留量的检测方法

技术领域
[0001]本发明涉及农药残留检测方法，具体涉及一种柑橘中丙硫唑残留量的检测方法。

背景技术
[0002]丙硫唑英文通用名称：Albendazole，化学名称：5-(丙硫基)-1H-苯并咪唑-2-基]

氨基甲酸甲酯,化学分子式：C12H15N3O2S。丙硫唑是1972年美国“Smi